BenchCAT X000RHP为小分子领域基础研究用可定制多通道固定床微反装置。可用于催化剂的筛选、反应条件优化、催化剂稳定性考察等因素。
BenchCAT多通道固定床微反装置为可定制微反装置,可根据用户不同实验需求(温度、压力、进料量、取样方式等)设计建造,主要包括进料模块(气相、液相),反应模块,取样分离模块等等。装置拥有独立的控制系统软件,通过软件可实现对温度、压力、气体流量、液体流量进行定量控制,在线色谱实现自动控制等。
此装置BenchCAT 6000RHP为客户定制多通道裂解汽油一、二段加氢催化剂评价装置。一段主要用于Pd和Ni系催化剂筛选,反应过程主要为气、液、固三相加氢,催化剂颗粒直径Φ3.0×3~4 mm;二段主要用于Co-Mo-Ni-W系列催化剂筛选,反应过程主要为气、液相加氢,催化剂颗粒直径为Φ1.5×2~3 mm。
由于装置设计考虑通用性,也可以用于其它实验室常见实验。
工艺参数:
装置具有12站(2×6)反应系统,分别用于裂解汽油一段加氢催化剂(6站)和二段加氢催化剂(6站)评价筛选。
(1)一段催化剂评价装置工艺设计参数
u 工作站数量:6
u 催化剂装填量:10 mL
u 催化剂颗粒尺寸:φ3.0×3~4mm
u 设计压力:6 MPa,正常使用压力:3 MPa
u 反应炉设计温度: 500℃,轴向和径向控温精度:±1℃
u 液体流量:10-80mL/h
u 氢气流量:1-10L/h
u 氮气流量:5-50L/h
u 操作过程中系统压力控制精度:±0.05MPa
(2)二段催化剂评价装置工艺设计参数
u 工作站数量:6
u 催化剂装填量:10 mL
u 催化剂颗粒尺寸:φ1.5×2~3mm
u 设计压力:6 MPa,正常使用压力:3~5 MPa
u 设计温度: 500 ℃,轴向和径向控温精度:±1℃
u 液体流量:10-50mL/h
u 氢气流量:1-10L/h
u 氮气流量:5-50L/h
u 操作过程中系统压力控制精度:±0.05MPa
工艺流程简述:
本装置为BenchCAT 6000RHP系统,12站10mL高通量裂解汽油一、二段加氢催化剂评价装置(每6个站为1套独立评价系统,工艺流程类似),以单个独立评价系统为例,流程如下:
(1)气体进料单元
原料气体(H2)由气瓶经过手动减压阀门、过滤器、单向阀后给各个反应管路供气,经由气体质量流量计、过滤器、单向阀通往反应管。
进气分为氢气(反应气)和氮气(吹扫气),可以jing准控制进气流量,装置出现事故后气路系统能够自动截止。
(2)液体进料单元
液体从原料储罐经过过滤器进入高压泵。液体在泵的输送下,通过缓冲罐、单向阀进入反应器,精确控制液体流速。之后进入到预热装置,与气相反应物混合并预热到设定温度进入反应器。
液路系统可以jing准控制流量,装置出现事故后液路系统能够自动截止。
(3)反应单元
每个反应器都有独立的温度、压力探头。
低温反应部分预热温度在100℃以内,在反应管内进行滴流床反应。高温反应部分,预热温度可达300℃,所进液体反应物被汽化,然后与气体反应物混合后进入反应器进行反应。
一段催化剂评价装置反应单元,6个反应管位于一个反应炉内,反应炉设计温度500℃(控温精度±1℃),反应温度40~100℃,装置设计压力6.0Mpa,正常操作压力3.0Mpa,催化剂装填体积10mL(最大),泵进料范围10~80ml/h,氢气进气量1~10L/h,氮气进气量5~50 L/h,催化剂颗粒直径3.0mm,长度3~4mm。液体反应原料为LPG或者裂解汽油,进行选择性加氢反应(主要为二烯烃加氢为单烯烃)。
二段催化剂评价装置反应单元,6个反应管位于一个圆状反应炉内,反应炉设计温度500℃(控温精度±1℃),反应温度240~300℃,装置设计压力6.0Mpa,正常操作压力3~5Mpa,催化剂装填体积10mL(最大),泵进料范围10~50ml/h,氢气进气量1~10L/h,氮气进气量5~50 L/h,催化剂颗粒直径1.5mm,长度2~3mm。液体反应原料为裂解汽油或柴油(主要进行单烯烃饱和以及脱硫和脱氮反应)。
加热炉采用程序升温控制加热,提供符合试验要求的加热温度。6个反应器在加热炉中对称分布,保证每个反应器反应温度相同。加热炉配有TSS温度保护装置,反应器配有安全阀,起到超压保护的作用。
(4)取样分离单元
每站反应后的产品经过低温冷凝器冷却后进入高压预分离器,高压预分离器底部的液体经减压阀减压,通过气动三通球阀可选操作,既可以直接定时取样,又可以定时进行在线分析。各个高压预分离器通过管路进入同一个高压分离器实现气液分离,液路由液位计和控制阀联锁控制,液路产物进入液体收集罐;气路由压力传感器和控制阀联锁控制,控制系统压力,尾气排空。每6站共用一个高压分离器,有利于保证每站具有相同的反应压力。
分离罐温度可以达到-15℃,在分离罐内进行气液分离。要求控制分离罐的压力降小于设定值(能够保证系统压力波动小于0.05MPa)。
剩余的气体经过单向阀进入共用的高压分离器(调压缓冲罐),进行自动压力调节,保持系统稳定。再经过过滤、卸压和手动阀门后与外排罐连通,进一步收集废液,废气通过管路外排。
控制系统及软件:
控制系统可实现对温度、压力、气体流量、液体流量进行定量控制,在线色谱实现自动控制,具体功能如下:
实验过程中只需要很少的手动操作,系统设有主要使用参数报警功能,系统严重故障时,能够实现联动停车自保护功能。
整套装置能够实现远程控制,和符合无人值守操作要求。
两个反应炉以及两个压力缓冲调节罐实现两套反应单元不同的工作温度和压力调节
显示屏上实时显示重要设置值和当前值,包括:温度、压力、氢气流量、氮气流量、液体进料。
通过气体流量计控制气体流速,气体质量流量控制计精度±0.8%;液体流量控制计控制精度±2%。
系统可以通过手动模式或者电脑程序设计来进行实验。
催化剂装卸和清洗比较方便,可以在反应器中装卸和进行压力测试。所有相关配件、螺丝较易拧紧和拧开。
所有需常规检查的部件都较容易装卸。
配备UPS电源,已备生产场地停电对装置进行临时性处理。
软件采用先进的LabVIEW for Windows完成对温度、压力、流量、液位四大参数的自动检测及控制。LabVIEW for Windows软件是世界领xian的工业自动化软件之一,以它的可靠性和灵活性著称。在工业的广泛范围中使用 LabVIEW for Windows软件,可以依靠其更高的扩展性,可靠的控制和监测系统来降低操作成本,改进产量和产品质量。简单操作的工具和强有力的特点可以快速的配置任何大小的方案。
能够实现全自动进行系统启动、实验、关机的操作,实验时的气、液流速,预热管路以及反应管的温度和压力等都可以编程设定。所选反应管的气体流量、压力、温度以及分析设备的状况等参数均可在显示器上显示、更改。
本套试验装置的上位监控软件主要完成流程显示、数据显示、状态报警、趋势曲线、历史数据、操作过程的模拟等功能。根据多年来工艺操作人员对试验操作步骤的不断完善,完全模拟操作人员的操作过程,不仅提高了系统操作的准确性,而且极大地简化了操作人员的操作,减轻了操作人员的劳动强度。
(2)根据工艺流程的特点和试验操作的过程,本套控制系统主要实现PID回路的调节、安全联锁、数据采集、自动进料系统等控制功能,完全能够满足工艺人员对实验数据的精度要求,提高了试验数据的可信度,对开发具有指导意义。计算机操作可以完成以下内容:
针对12通道反应器提供2个操作平台。一段单独的控制平台和人机界面、二段单独的控制平台和人机界面。
总安装文件可以通过图形用户界面调度命令中对所有需要控制的组件进行设置,还可以导入导出设定的数据文件
通过文本调度程序软件输入数据。
每10秒间隔记录反应日志生成文件,采集时间和内容用户可设定
可以输入每个反应管内的催化剂种类、体积和重量
色谱的数据可以通过系统数据库存储和读取
实验程序包含时间,可以体现所有反应参数随时间的变化
采集所有数据和进程,并可在Windows界面离线分析
通过点击相应的图形,当时以及设定的参数会在模型中显示
如果超过安全值,安全响应会显示在系统界面上,同时启动相应的硬件防护
在Windows界面可以获取所有或者某一历史数据,并分析某一反应管内所有或者选定参数随时间的变化
历史数据至少可以保存六个月,文件编号以及数据不会被覆盖。
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上海加美华科贸有限公司
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