Copure|鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物的测定

      氯霉素是一种高效广谱抗生素，曾广泛应用于各类动物源性食品生产过程中，对畜禽疾病的控制和治疗起到了重要作用。随着氯霉素的广泛应用及研究的深入，发现其严重副作用，尤其对造血系统有严重不良反应。根据我国《动物性食品中兽药最高残留限量》附录4规定，氯霉素禁止用于所有动物，在动物性食品中不得检出。

      甲硝唑作为兽用抗生素在蛋禽养殖过程中被广泛使用，但若不严格遵守兽用抗生素的休药期规定，很容易在禽蛋中造成兽药残留。甲硝唑对细胞有致突变、致癌作用。2017年，世界卫生组织国际癌症研究所将甲硝唑列为2B类致癌物。我国《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650—2019）规定，甲硝唑允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出。
      基于此，建立了《鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物的测定》方案，该方案采用Copure? HLB-lim-2净化柱，实验结果得到较好重复性及准确性，并且简化了净化步骤，大大缩短前处理时间，提高了工作效率。

 样本提取与净化

      称取2.5g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入10mL 提取液（0.2%甲酸乙腈：水=8：2），振荡5min，超声5min。10000r/min离心5min，取6mL上清液过HLB-LIM小柱（Copure? HLB-lim-2，200mg，6mL），收集所有流出液。准确移取4mL流出液氮吹至近干，加入1mL 10%乙腈水复溶，过0.22μm亲水PTFE滤膜。

      基质曲线：选同类型样品，按上述前处理方法进行操作，准确移取4mL流出液，加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶，上机浓度梯度设置为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL，制作标准曲线。

 仪器条件

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）

色谱柱：C18 2.1x100mm，1.7μm

流动相：A：水    B：乙腈

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

流速：0.3mL/min，柱温：35℃，进样量：10μL

 实验结果

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