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解决方案
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牛奶中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure® HLB)
发布:深圳逗点生物技术有限公司浏览次数:648一、样品提取
准确称取牛奶 2.00 g(精确到 0.01 g),加入乙酸乙酯 15 mL,高速均质 1 min,加入 5 g 无水硫酸钠,涡旋振荡 1 min,摇床振荡 10 min。4000 r/min 转速离心 5 min。将上清 液转移至梨形瓶中,于 45℃旋蒸至近干,用 6 mL 水溶解残渣, 2×5 mL 次正己烷除脂,弃去正己烷层,取 3 mL 水层待净化。
二、SPE 柱净化(Copure® HLB,60 mg/3 mL)
活化:HLB 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。
上样和洗脱:将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中,以 2 mL/min 的流速过柱,弃去滤液,用 5 mL 水淋洗固相萃取柱, 弃去淋洗液,抽干 5 min。用 5 mL 5%氨化甲醇洗脱固相萃取柱, 收集洗脱液。
重新溶解:洗脱液于 45℃氮吹吹干,用 1 mL 甲醇定容,0.22 µm 微孔滤膜过滤,供 HPLC 上机测试。
三、仪器条件
设备:Waters Alliance 2695 色谱柱:XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2487 紫外检测器 检测波长:224 nm 流动相:A:水 B:乙腈 洗脱方式:等度洗脱,A: B=83: 17 流速:1.0 mL/min 进样体积:20 µL
四、实验结果
表 2 添加水平为 5.0 mg/kg 牛奶中氟苯尼考的添加回收结果
2021-11-26相关仪器 -
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