豆芽中 4- 氯苯氧乙酸钠检测的固相萃取方法（Copure® HLB）

一、样品提取

 称取 5.00 g 经搅碎后的豆芽（精确至 0.01 g）置于 50  mL 离心管中，加入 10 mL 0.01 mol/L NaOH 溶液，涡旋 1  min，超声提取 10 min，10000 r/min 离心 5 min，上清 液倒入另一 50 mL 离心管中（如有杂质，用玻璃纤维滤纸 过滤），再加 5 mL 0.01 mol/L NaOH 溶液按上面步骤重 新提取，合并提取液，加入 1.2 mL 50% H3PO4 溶液，待净化。 

二、SPE 柱净化（Copure® HLB，60 mg/3 mL）

活化：HLB 固相萃取柱依次加 5 mL 甲醇，5 mL 水活化。 淋洗和洗脱：加入待净化液，弃去流出液；用 10 mL 5% 甲醇 水溶液淋洗，弃去流出液，抽干小柱；加入 4 mL 甲醇洗脱， 收集流出液（整个过程控制流速为 1 mL/min）。 

重新溶解：40℃缓慢氮气流条件下吹至近干，加 1 mL甲醇溶解， 经 0.22 µm 滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

 三、仪器条件 

设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：Phenomenex®-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2996 DAD 检测器 检测波长：226 nm 流动相：A：乙腈 B：0.01 mol/L NaH2PO4•2H2O 洗脱方式：等度洗脱 A: B=25: 75 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL

 四、实验结果 

表 1 1.0 mg/kg 豆芽中 4- 氯苯氧乙酸钠的添加回收结果