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解决方案
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粮油中呕吐毒素检测的固相萃取 方法(Copure® HLB)
发布:深圳逗点生物技术有限公司浏览次数:577一、样品提取
珍珠米:准确称取粉碎好珍珠米 2.0 g 置于 50mL 离心管 中,加入 20 mL 水,于振荡器振荡提取 20 min,4000 r/ min 离心 5 min,取上层液 10 mL 备用。
食用油:准确称取金龙鱼调和油 2.0 g置于 50 mL离心管中。 加入 20 mL 水,再加入 5 mL 正己烷,于振荡器提取 20 min, 4000 r/min 离心 5 min,弃去上层正己烷,取 10 mL 水备用。
二、SPE 柱净化(Copure® HLB,60 mg/3 mL)
活化:HLB 使用前用 3 mL 甲醇,3 mL 水活化。
上样和洗脱:取 10 mL 备用液过柱,弃去流出液;加 5 mL 水 淋洗小柱,弃去流出液,抽干小柱用 4 mL 甲醇洗脱,收集洗 脱液(整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内)。
上机测试:洗脱液于 50℃下氮气吹干,用 1 mL 10% 甲醇水溶 液定容,经 0.22 µm 滤膜过滤,供上机测试。
三、仪器条件
设备:Waters Alliance 2695 色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2996 DAD 检测器 检测波长:218 nm 等度洗脱:A:甲醇 B:水 洗脱方式:等度洗脱,A:B=10:90 流速:1.0 mL/min 进样体积:20 µL
四、实验结果
表 1 0.4 mg/kg 粮油基质中呕吐毒素的添加回收结果
2021-12-13相关仪器 -
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