新国标应对——《GB/T 43772-2024电子气体 二氧化碳》中杂质离子的测定方案

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杨占强 潘广文 郑洪国

高纯电子级二氧化碳在集成电路行业主要用于清洗技术和沉浸式光刻技术，二氧化碳的超临界特性在加工过程中能够对芯片的损坏降至最低，有着广泛的前景，未来高纯电子级二氧化碳的需求也将增大。

目前，国际半导体设备与材料组织（SEMI ）在2018年C3.57-0312中，对二氧化碳产品的纯度要求要达到 99.999% 以上，杂质限量在ppm级别。随着集成电路行业的发展，我国新制定的国标《GB/T43772-2024 电子气体 二氧化碳》中对二氧化碳品的纯度要求已达到 5N以上，对气体杂质要求达1~5ppm，其中总硫要求低至10ppb；阴离子杂质和铵根离子的限度要求达到 1~5ppbw，对金属离子的限量要求小于1ppbw。

《GB/T43772-2024 电子气体 二氧化碳》中离子含量技术要求（点击查看大图）

那么，我们如何实现测定气体二氧化碳中的超痕量杂质离子呢？

国标《GB/T43772-2024 电子气体 二氧化碳》有了明确的描述，在样品测定时，电子级二氧化碳通过流量泵通入超纯水中，调节吸收时间和吸收体积，测定最终吸收液中的阴离子和铵根离子含量。常见的吸收方法有离线吸收、半自动吸收和全自动在线吸收。

《GB/T43772-2024 电子气体 二氧化碳》中样品预处理装置示意图（点击查看大图）

吸收完成后，将吸收液进样分析。赛默飞离子色谱系统可提供同时测定电子级二氧化碳中超痕量阴离子和铵根离子含量的分析方案，整个系统“只加水”不需要引入任何外接试剂，完全避免引入人工操作带来的污染和试剂中杂质的干扰，获得极低的系统背景和噪音。同时在线谱睿前处理技术，帮助实现吸收液样品二氧化碳基质的在线消除，具有灵敏、抗干扰、稳定、高效、便捷的特点。

二氧化碳中超痕量阴离子分析原理示意图

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方案配置及分析条件

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搭配赛默飞在线电解淋洗液发生器技术进行在线梯度洗脱，从而在保证甲酸、乙酸等弱保留离子的分离度的同时还能兼顾强保留硫酸、磷酸的出峰时间，从而获得完美的分离谱图。标准曲线最低点为0.2ppb，以100 mL纯水吸收120 L CO₂计算，可准确定量样品中杂质离子浓度约为0.1 ppb.wt，满足标准中最低限量低于1 ppb.wt要求。

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