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冷泽山 冉良骥

其中GB/T 5750.9-2023《生活饮用水标准检验方法 第9部分：农药指标》部分，增加了包括氯硝柳胺在内9种农药的检验方法。氯硝柳胺是WHO唯一保留推荐使用的杀螺药，它具有杀螺效率高、持效长等优势，在控制血吸虫病中起到了重要的作用。随着氯硝柳胺在我国持续、大范围、大剂量使用，引发附近水域的水生动物急性死亡事情有所增多。氯硝柳胺对于非目标生物的毒性，越来越引起人们的关注。因水中氯硝柳胺的含量较低，GB/T 5750.9-2023采用萃取-反萃取分光光度法或液液萃取高效液相色谱法，2种方法均采用传统的样品前处理过程，需要消耗大量水样及有机溶剂，操作复杂，费时费力，且方法容易受到污染，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，不利于身体健康。在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用Vanquish Online 2D-LC色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基质去除等。与其他前处理和检测方法相比，提高了抗污染能力，分析效率高，操作简单，灵敏度高，成本低，满足实际分析检测的需求。

图2：标准溶液图谱（点击查看大图）

图3：标准溶液结果（点击查看大图）

GB/T 5750.9-2023标准中采用甲醇和水作为流动相，未调节流动相的pH值。氯硝柳胺pKa为7.3，在中性流动相中会同时存在离子态和质子态，洗脱得到的峰型较差。因此，本方法采用0.1%磷酸水和甲醇作为流动相。标准溶液中氯硝柳胺组分可有效检出，且峰型对称，理论塔板数高。On-line SPE法在富集浓缩的过程中可去除基质干扰，无其他组分影响氯硝柳胺的检测。

图4 浓度2ppb标准溶液图谱（点击查看大图）

标准中规定液液萃取高效液相色谱法的最低检测质量为2ng，因此本方法通过浓度为2ppb的溶液考察检测灵敏度。氯硝柳胺组分可明显检出，信噪比S/N=17.5，满足标准中定量限要求，说明Vanquish液相色谱On-line SPE法检测氯硝柳胺的灵敏度优异。

在浓度范围2-200ppb内考察线性情况，氯硝柳胺组分具有良好线性关系，相关系数R²>0.999。标准溶液连续进样6针，重复性良好，氯硝柳胺保留时间RSD为0.06%，峰面积RSD为0.43%。

通过此方法，对实验室附近的自来水、桶装水等多批次水样进行了检测分析，暂无氯硝柳胺组分检出。选择3种浓度水平进行加标回收实验，考察方法的准确度。加标回收率为98.27%~100.26%，说明方法准确度好，满足检测需求。

[1] GB 5749-2022，生活饮用水卫生标准 [S].

[2] GB/T 5750-2023，生活饮用水标准检验方法 [S].

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