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在线固相萃取-GX液相色谱法同时测 定六味地黄丸中马钱苷和丹皮酚的含量
发布:赛默飞色谱与质谱中国浏览次数:1012六味地黄丸是常见OTC经典中yao方剂,临床上有大蜜丸、水蜜丸、浓缩 丸,胶囊等常见剂型。关于六味地黄丸药效的化学物质基础析,文献报道 较多,在2010版药典中,蜜丸和浓缩丸均有马钱苷的含量测定项,前处理过 程为样品提取后,提取液经过氧化铝柱离线化再进样分析,采用四氢呋 喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸作为流动相系统,前处理方法和分析过程较繁琐; 其中另外一个指标性成分丹皮酚采用甲醇-水作为流动相进行测定分析,本方 法利用双三元液相色谱的online-SPE技术,开发快速并且同时测定两种成分 的方法,自动提供了在线富集、净化及检测的解决方案。
专属性 本实验采用PAⅡC18小柱作为一维净化柱,甲 醇-0.1%H3PO4水系统进行梯度洗脱,二维分析采用C18 色谱柱,乙腈-0.1%H3PO4水梯度分析。通过色谱柱和流 动相系统差异,增加了分离选择性,从而确保目标成分 色谱峰具有较好专属性。从目标色谱峰UV谱图的均匀性 可以看出,2种目标成分测定方法的专属性较好。
可行性分析 该方法采用online-SPE即在线固相萃取方法同时测定 六位地黄丸及其制剂中马钱苷和丹皮酚的含量,方法专 属性好,回收率高,且整个分析过程简便、快速,大大 加快了样品分析的效率,可满足现行药典对马钱苷和丹 皮酚的测定要求。
2021-06-23相关仪器 -
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