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GB 5009.253-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定
发布:上海安谱实验科技股份有限公司浏览次数:8点击蓝字
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全氟烷基化合物(PFAS)是一类具有持久性和生物累积性的人为污染物,常见于环境、饮用水以及食品包装中。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是众多全氟化合物的代表性化合物,具有疏水疏油的特性,被广泛应用于灭火剂、杀虫剂、表面活性剂等诸多民用和工业产品生产领域。该类物质具有持久性、难降解性、生物累积性和生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,在人体中干扰内分泌系统,影响正常的生殖和代谢。
参照《GB 5009.253-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》,采用液相色谱-串联质谱法对猪肉、鱼肉两种基质中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量进行测定,方法回收率高,精密度好。
一、前处理操作
称取试样5 g(准确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,加入全氟内标混合标准工作液(13C4-PFOA浓度为50 μg/L,13C4-PFOS浓度为250 μg/L)20 μL,加水5 mL,漩涡混合1 min,加入10 mL乙腈和30 μL盐酸,震荡10 min。加入2 g氯化钠,再次振摇10 min,以5000 r/min离心10 min。移取上层乙腈溶液于另一试管中,在45°C水浴中氮气吹至约4 mL,待净化。
将上述溶液转移至CNW dSPE分散固相萃取纯化管(货号:SBEQ-CA8793-25,规格:100 mg PSA、40mg C18和20 mg GCB)中,振摇10 min,以5000 r/min离心10 min,移取上清溶液于另一试管中,在45 °C水浴中氮气吹至干,用1 mL甲醇溶解,经0.22 μm有机相尼龙针式滤器(SCAA-104)过滤后,待测。
注:方法中使用到的有机溶剂及试验器皿,应在使用前进行空白试验。如本底值高于定量限,应对有机溶剂进行重蒸,或更换试验器皿,直至本底值低于定量限。
二、仪器条件
2.1 液相色谱:
a) Athena C18-WP 液相色谱柱(2.1 mm*150 mm,5 μm,货号:LAEQ-211572);
b)柱温:30℃
c)流速:0.20 mL/min
d)进样量:10 μL;
f)流动相:A:甲醇溶液,B:5 mmol/L乙酸胺水溶液;
表2-1 液相色谱梯度洗脱条件
2.2 质谱条件:
a) 液相色谱-质谱联用仪;
b) 离子源:电喷雾离子源(ESI);
c) 检测方式:多反应监测(MRM);
d) 扫描方式:正离子模式;
e) 离子源温度:500℃;
f) 喷雾电压:-4500 V;
表2-2 待测目标化合物定性、定量离子对及电压参考条件
三、实验谱图
图3-1 全氟标准工作液谱图
3.1 猪肉基质谱图:
图3-2 猪肉基质空白谱图
图3-3 猪肉基质加标谱图
3.2 鱼肉基质谱图:
图3-4 鱼肉基质空白谱图
图3-5 鱼肉基质高水平加标谱图
四、实验数据
4.1标准曲线:
表4-1 PFOA、PFOS的基质标准曲线
4.2加标回收率数据:
表4-2 猪肉和鱼肉基质PFOA、PFOS三水平加标回收率(n=3)
五、实验结论
内标法处理数据,猪肉和鱼肉两种基质中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的标准曲线线性方程均线性良好,R2 > 0.999。在高、中、低水平下加标回收率均在90%-120%范围内,精密度高(RSD<10%),满足国标实验要求。
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