特色方案｜仙茅中仙茅苷的测定

摘要

本文建立了仙茅中仙茅苷的HPLC测定方法。

参照2020版《中国药典》仙茅含量测定的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析仙茅中仙茅苷。

结果显示，仙茅苷峰型对称，理论塔板数大于3000，仙茅苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为仙茅中仙茅苷的检测提供参考。

实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex CS C18

（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01；S/N：1FC07857）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；

SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

Nichipet Air移液枪：

Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。

1.2 对照品溶液的制备

取仙茅苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含70 μg的溶液，即得。 

1.3. 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流2小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20 mL，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18

（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01；S/N：1FC07857） 

柱温：25℃ 

检测波长：285 nm

流速：1.0 mL/min

进样量：10 μL

流动相：

A：0.1%磷酸水溶液 

B：乙腈 

A：B=79：21

实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下： 

对照品溶液

供试品溶液

结论

本文建立了仙茅中仙茅苷的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》仙茅含量测定的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析仙茅中仙茅苷，结果显示，仙茅苷峰型对称，理论塔板数大于3000，仙茅苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为仙茅中仙茅苷的检测提供参考。