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ProElut GLY助力:茶叶中草甘膦及其代谢物的测定
发布:迪马科技浏览次数:1693草甘膦(Glyphosate,Gly)是广泛使用的一类广谱非选择性除草剂,其在环境和生物体中富集并通过食品进入人体,会对人体健康造成危害。随着其在茶叶上的广泛使用,草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸残留问题也越来越受关注。
目前常用的检测方法为离子交换净化、七氟丁醇(HFB)和三氟乙酸酐(TFAA)衍生后GC-MS检测,或9-芴基甲基三氯甲 烷衍生后LC-MS/MS检测,这些方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题,因此建立一种简便、快捷、有效的草甘膦及其代谢物残留的检测方法具有重要的意义。
迪马科技在参考各种标准及文献的基础上,建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的检测方法:采用水提取,ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品,收集流出液,Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离检测,该方法特点:
1) 前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;
2) 有机溶剂消耗量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;
3) 仪器分析简单,样品无需衍生直接分析,可提高结果稳定性及减少实验成本;
4) 方法定量限0.1 mg/kg。
以下为详细解决方案,敬请参考!
茶叶中草甘膦及其代谢物的测定
——SPE-UPLC-MS/MS法
1、适用范围
本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测,定量限0.1mg/kg。
2、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 μg/mL、10 μg/mL和50 μg/mL的混标标 准中间液。
3、提取
取1 g茶叶于50 mL离心管中,准确加入10 mL水、10 mL二氯甲烷,振荡10 min,超声10 min,8000 rpm离心5 min,取5 mL上清液,待净化。
4、净化
SPE柱: ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938)
(1)活 化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;
(2)上 样:将待净化液加入柱中,弃去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混匀,滤液过0.22 μm尼龙滤膜,上机分析。
注:同方法制备基质匹配标准溶液。
5、色谱条件
UPLC-MS/MS条件:
5.1 UPLC 条件
色谱柱:Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#:99302)
流 速:0.2 mL/min 进样量:10 μL 柱 温:35 ℃
流动相: A:乙腈 B:5 mM乙酸铵溶液,氨水调节至pH=11
梯度设置:
5.2 质谱条件
电离模式:ESI
扫描方式:负离子扫描
检测方式:多反应监测
电喷雾电压:-4500 V
雾化气压力:60 psi
辅助气压力:60 psi
气帘气压力:35 psi
离子源温度:550 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
6、添加回收结果及色谱图
茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS检测添加回收结果:
7、相关产品信息
茶叶中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息:
2020-02-25相关仪器 -
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