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解决方案
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粮谷中敌瘟磷的检测 UPLC-MS/MS法和GC法--ProElut AFT-3+Endeavosil C18+DM-1701
发布:北京迪科马科技有限公司浏览次数:638- 方法:
- SPE/HPLC
- 基质:
- 粮谷
- 应用编号:
- 103761
- 化合物:
- 敌瘟磷
- SPE柱:
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ProElut AFT-3 12mL 20/pkg
- 色谱柱:
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Endeavorsil C18 1.8μm 100 x 2.1mm
DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25μm
- 样品前处理:
提取
称取2.0 g 样品,加入8 mL 85%乙腈水,振荡2 min,超声10 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液,待净化。
SPE柱净化——ProElut AFT-3 12mL(CAT:65915) 将待净化液加入柱中,收集2 mL流出液,在50 ℃水浴下减压蒸干,用流动相定容到1mL,上液质分析。 同方法制备基质匹配标准溶液。 如果上气相,需要用乙酸乙酯定容,然后上机分析
- 色谱条件:
UPLC-MS/MS条件 UPLC 条件:
色谱柱:Endeavosil C18,100×2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)
流 速:0.2 mL/min
进样量:5 μL
柱 温:35 ℃
流动相:乙腈:水 =7:3
质谱条件: 电离模式:ESI 扫描方式:正离子扫描 检测方式:多反应监测 电喷雾电压:5500 V 雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi 气帘气压力:20 psi 离 子源温度:500 ℃
GC条件 色谱柱:DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm(Cat.#: 7331)
进样口温度:270 ℃ 升温程序:初始温度50 ℃,保持2 min,以30 ℃/min升温至280 ℃,保持10 min。
检测器:FPD 260 ℃
载气:氮气
流速:1.0mL/min
进样方式:不分流进样 进样量:1 μL
- 文章出处:
- 天津应用实验室
- 关键字:
- 粮谷、小米、大米、糙米、玉米、敌瘟磷、UPLC-MS/MS法、GC法、ProElut AFT-3、Endeavosil C18、DM-1701
- 摘要:
本方案适用于小米、大米、糙米、玉米等粮谷中敌瘟磷的检测。液质方法定量限是1.0 ug/kg,气相方法定量限是40.0 ug/kg。
- 图谱:
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