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解决方案
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乳制品中8种有机氯农药残留的检测
发布：北京迪科马科技有限公司浏览次数：562- 方法：
- SPE/GC
- 基质：
- 奶及奶制品
- 应用编号：
- 102985
- 化合物：
- α-六六六β-六六六δ-六六六γ-六六六4,4’-滴滴滴4,4’-滴滴涕2,4’-滴滴涕4,4’-滴滴伊
- SPE柱：
-
ProElut Florisil 1000mg / 6mL 30/pk
- 色谱柱：
-
DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25μm
- 样品前处理：
样品准备
1 提取 牛奶、原料乳等液态奶制品
(1) 称取10 g样品，加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，涡旋混合1 min；
(2) 再依次加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，4 g 氯化钠，2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液，涡旋振荡混合5 min，4000 rpm离心5 min；
(3) 取上清液10 mL（相当于5 g样品），作为上样液待净化。
2 SPE柱净化 ProElut Florisil 1000 mg/6 mL（Cat#:65006）
(1)活 化： 加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，流出液弃去；
(2)上 样： 将上样液加入柱中，收集流出液；
(3)洗 脱： 加入5 mL丙酮：正己烷=1：9，收集流出液，合并步骤（2）、（3）流出液；
(4)浓 缩： 在40℃下通入氮气将流出液浓缩至大约0.5 mL，正己烷定容至1 mL，供GC检测。
- 色谱条件：
1色谱柱：DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm（Cat.#: 7331）
2进样口温度：260 ℃ 检测器温度：310℃ 升温程序：初始温度70 ℃，以30 ℃/min升温至205 ℃，保持2min，再以10 ℃/min升温至280℃，保持3 min
3载气：氮气，流速：1.0 mL/min；尾吹，流速：30 mL/min
4进样方式：分流进样，分流比50：1 进样量：1 μL
- 文章出处：
- 天津迪马实验室
- 关键字：
- 乳制品；有机氯；农残；GC；DM-1701；α-六六六；β-六六六；δ-六六六；γ-六六六；4,4’-滴滴滴；4,4’-滴滴涕；2,4’-滴滴涕；4,4’-滴滴伊
- 摘要：
适用于乳制品中8种有机氯农药残留的检测。
- 图谱：
牛奶样品中8种有机氯农药残留添加回收结果
NO.
化合物名称
添加水平（mg/kg）
回收率（%）
1
α-六六六
0.1
95.27
2
β-六六六
0.1
96.20
3
δ-六六六
0.1
92.35
4
γ-六六六
0.1
99.41
5
4,4’-滴滴滴
0.1
98.26
6
4,4’-滴滴涕
0.1
107.85
7
2,4’-滴滴涕
0.1
99.90
8
4,4’-滴滴伊
0.1
104.55
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