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北京迪科马科技有限公司
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解决方案
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鱼肉中妥布霉素的测定 SPE-UPLC-MS/MS法-ProElut PXC+Platisil CN
发布:北京迪科马科技有限公司浏览次数:693- 方法:
- SPE-UPLC-MS/MS法
- 基质:
- 鱼肉
- 应用编号:
- 102404
- 化合物:
- 妥布霉素
- SPE柱:
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ProElut PXC 60mg / 3mL 50/pk
- 色谱柱:
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Platisil CN 5μm 150 x 4.6mm
- 样品前处理:
1.标准品配制
(1)单标储备液1000 ug/mL,准确称取妥布霉素,用水配制成1000 ug/mL的储备液。
(2)中间液10.0 ug/mL,吸取适量单标储备液1000 ug/mL,用水配制成10 ug/mL的中间液。
2.提取
(1) 称取样品(鱼肉)5.0g(极ng确至0.05g),置于50mL离心管中。加入20 mL三水(25 g/L)和2 mL二氯甲烷,涡旋分散,振荡5 min,8000 r/min离心2min,收集上清液;
(2) 在上清液中加入5mL乙腈混匀,8000 r/min离心2min,待净化(离心为了去除乙腈水溶解时产生的气泡)。
3.净化
ProElut PXC 60mg/3mL(Cat.#68203)
(1)活 化:
依次加入3mL甲醇,3 mL水,流出液弃去;
(2)上 样:
将上样液加入柱中,流出液弃去;
(3)淋 洗:
(4)洗 脱:
依次用5mL水、3 mL甲醇淋洗,流出液弃去;
3 mL20%氨水甲醇洗脱,收集洗脱液;
(5)定 容:
将洗脱液在40℃水浴下通入氮气吹至0.2mL,然后用流动相重新定容至0.5 mL,上机分析。
同方法制备基质匹配标准溶液。
- 色谱条件:
UPLC 条件:
色谱柱:Platisil CN,150×4.6 mm,5 μm (Cat#:99506)
流 速:0.5 mL/min 进样量:5 μL 柱 温:35 ℃
流动相: A:3%甲酸水 B:3%甲酸乙腈 A:B=9:1
质谱条件:
电离模式:ESI 扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测 电喷雾电压:5500 V
雾化气压力:60 psi 辅助气压力:60 psi
气帘气压力:25 psi 离子源温度:550 ℃
- 文章出处:
- 天津应用实验室
- 关键字:
- 鱼肉、妥布霉素、SPE-UPLC-MS/MS法、ProElut PXC、Platisil CN
- 摘要:
目前有关妥布霉素检测的文献和标准较少,主要参考标准《GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 GX液相色谱-质谱质谱法》;GX液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)具有高灵敏度和高特异性,适用于基质复杂、样品组分含量很低的兽药残留的确证分析。
迪马科技开发的《鱼肉中妥布霉素的检测》,采用三水提取、ProElut PXC固相萃取柱净化和超GX液相色谱-质谱法检测。本方案具有:前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;定量限是20 μg /kg,与国标方法一致;用氰基柱进行分析,峰形和保留时间符合要求;过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低;
- 图谱:
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