1、标准品配制

标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 ug/mL的标准储备液。

2、提取

取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。

3、净化

ProElut  PLS-A  6 mL(Cat.#65926)

将待净化液加入到柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。

1、UPLC 条件：

色谱柱：Endeavorsil  1.8 μm C18, 100 x 2.1 mm  (Cat#：87003)

流  速：0.2 mL/min   

进样量：5 μL 

柱  温：40 ℃

流动相：A：水   B：乙腈

梯度：

2、质谱条件：

电离模式：ESI            扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应监测     电喷雾电压：4500 V

雾化气压力：50 psi       辅助气压力：50 psi

气帘气压力：20 psi       离子源温度：500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

迪马科技技术实验室建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定方法，方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱净化，LC-MS/MS检测；可有效去除鸡蛋中的蛋白，碳水化合物和脂肪等多种杂质，实现优异的净化效果；方法定量限0.5 ug/kg。本方案具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。