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鸡蛋中土霉素,四环素,金霉素,QL霉素的测定

发布:北京迪科马科技有限公司
浏览次数:611

方法:
SPE/HPLC
基质:
鸡蛋
应用编号:
101593
化合物:
土霉素 四环素 金霉素 QL霉素
SPE柱:
ProElut PLS 150mg / 6mL 30/pk
色谱柱:
Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm
样品前处理:

样品提取

(1) 称取1g均质样品于50mL离心管中,加入5mLMcllvaine缓冲液和2mL;

(2) 涡旋混合2 min,4000 rpm下离心10 min 收集上清液

(3) 下层残留物依次用5 mL和2.5 mLMcllvaine缓冲液重复提取两次,合并 三次提取液,作为上样液,待净化。 *Mcllvaine缓冲液(pH4.0):称取磷酸氢二钠、柠檬酸 乙二胺四乙酸二钠盐 用水溶解后稀释并定容至1000mL

净化-ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.# 68004)

a 活化: 依次加入6 mL 甲醇和6 mL 水,流出液弃去;

b 上样: 将上样液加入小柱中*,流出液弃去;

c 淋洗: 依次用6 mL 水和6 mL 10% 的甲醇水溶液淋洗,流出液弃去,将小柱抽干;

d 洗脱: 10 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液

e 重新溶解:40 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,用流动相溶解并定容至1 mL 后HPLC 分析。

* 由于样品量超过柱容量,应分次上样或在SPE 柱上安装20 mL 储液管 (Cat.#4811),适配器 (Cat.#4803)

色谱条件:

色谱柱:Spursil C18 150×4.6mm ID 5μm (Cat. #82001)

流速:1.0 mL/min

检测器:UV 365 nm

柱温:30

进样量:20 μL

流动相A:0.01 mol/L草酸水溶液 流动相B:乙腈+甲醇(1+1)

文章出处:
迪马科技应用实验室
关键字:
土霉素,四环素,金霉素,QL霉素,鸡蛋,ProElut PLS ,68004,Spursil C1882001,,SPE,HPLC,
摘要:

适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和QL霉素的检测

图谱:


1 土霉素 2 四环素 3 金霉素 4 QL霉素

2019-12-31
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