畜肉及水产品中大环内酯类抗生素的测定

1、提取 将5 g 样品、2.0 g 氯化钠以及20 mL 乙腈混合，10000 rpm 下均质2 min，4000 rpm 下离心5 min，将上层乙腈转移到另一离心管，加入10 mL 乙腈重复提取一次，合并乙腈提取液。用20 mL正己烷分两次萃取乙腈提取液，正己烷弃去。将乙腈提取液在35 oC 下减压蒸馏至近干，蒸馏瓶中的残渣待净化。

2、净化

a 活化： 将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)，流出液弃去；

b 上样： 用6 mL 磷酸缓冲溶液* 分两次溶解蒸馏瓶中的残渣，溶液加入PLS 柱，流出液弃去；

c 淋洗： 依次用5 mL 水、5 mL 30% 甲醇溶液淋洗小柱，流出液弃去，将小柱抽干；

d 洗脱： 用10 mL 纯甲醇洗脱，收集洗脱液；

e 重新溶解：35 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相定容，微孔滤膜过滤后HPLC-MS/MS 分析 注：0.1 mol/L 磷酸氢二钠，用氢氧化钠溶液调节pH 8.0

流动相：缓冲溶液+ 乙腈，梯度

流速：0.2 mL/min 进样量：10 μL

柱温：30 oC

检测器：串联质谱，ESI+，MRM 模式监测

适用于畜肉和水产品中九种大环内酯类抗生素的检测。

1. 林可霉素； 2. 竹桃霉素；3. 红霉素；4. 替米考星；5. 泰乐菌素；6. 克林霉素；7. 螺旋霉素；8. 吉他霉素；9. 交沙霉素