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解决方案
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牛奶中四环素的测定
发布:北京迪科马科技有限公司浏览次数:729- 方法:
- SPE/HPLC
- 基质:
- 奶及奶制品
- 应用编号:
- 101052
- 化合物:
- 四环素;土霉素;金霉素
- SPE柱:
-
ProElut PLS 150mg / 6mL 30/pk
- 色谱柱:
-
Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm
- 样品前处理:
1、提取
(1)将20mL牛奶和20mL Mcllvaine缓冲液加入50mL塑料离心管中;
(2)将样品涡旋混合2 min,4000 rpm以上离心10 min;
(3)取20mL上清液,待净化。
注:Mcllvaine 缓冲液(pH 4) / 称取磷酸氢二钠(Na2HPO4?12H2O)27.6g、柠檬酸(C6H8O7?H2O) 12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。
2、净化
ProElut PLS 150mg/6mL(Cat.#68004)
(1)活 化:依次加入5mL甲醇,5mL水,流出液弃去。
(2)上 样:将20mL提取液加入柱中,流出液弃去。
(3)淋 洗:依次用5mL水,5mL5%的甲醇水溶液淋洗,流出液弃去,然后将PLS柱抽干。
(4)洗 脱:5mL甲醇洗脱,流出液收集。
(5)重新溶解:*将洗脱液在40℃减压浓缩至近干,然后用流动相重新定容至1mL。
注:由于上清液的量大于柱管体积,应分次上样,或在PLS 柱上加20 mL 储液管(Cat.#4811),适配器(Cat.#4803)
- 色谱条件:
流 速: 1.0 mL/min
检测器: UV 365 nm
柱 温: 30 ℃
进样量: 20 μL
流动相A: 0.01mol/L草酸水溶液 流动相B: 乙腈:甲醇1:1 梯度程序 时间0-10.01min 流动相B从30%到50%;10.01~10.5min 流动相B从50%到30%;10.5~20min流动相B为30%。
- 文章出处:
- P098
- 关键字:
- 牛奶,四环素,Spursil C18 ,四环素;土霉素;金霉素
- 摘要:
适用于牛奶中四环素类药物的测定。
- 图谱:
2019-12-31
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