水中磺胺类药物的测定(ProElut PLS和Diamonsil C18(2) )

提取 :

(1) 水样以0.45um滤膜除去悬浮物。

(2)取200 mL水样和100mL Mcllvaine缓冲液*，混匀，准备净化。

*Mcllvaine缓冲液(pH 4.0)：称取磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）27.6 g、柠檬酸（C6H8O7·H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。

净化: ProElut PLS 150mg/6mL（Cat.#68004）

a活 化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去；

b上 样：加入待净化液，流出液弃去；

c淋 洗：加入10 mL 水，流出液弃去，推干小柱；

d洗 脱：加入5 mL甲醇，收集流出液；

e重新溶解：将流出液在35 ℃下减压蒸至近干，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。

色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）

流 速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱 温：35 ℃

检测器：UV 270 nm

流动相：流动相A：乙腈 流动相B： 2%乙酸水溶液

本方案适用于水中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲氧哒嗪的检测，方法检出限是0.5 μg /L。