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解决方案
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饲料中氯霉素的测定
发布:北京迪科马科技有限公司浏览次数:958- 方法:
- SPE/HPLC
- 基质:
- 尿液
- 应用编号:
- 101329
- 化合物:
- 氯霉素
- SPE柱:
-
ProElut PLS 150mg / 6mL 30/pk
- 色谱柱:
-
Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm
- 样品前处理:
1、提取
称取5 g 饲料置于50 mL 塑料离心管中,加入30 mL 乙酸乙酯,超声提取15 min,其间用手振动2 次。
取出离心管,4000 rpm 下离心5 min,将上清液转入250 mL 平底烧瓶中。再向离心管中加入30mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并提取液。30 oC 下将提取液减压蒸馏至近干。
向平底烧瓶加入4 mL 甲醇氯化钠溶液(甲醇:4% 氯化钠水溶液=30:70)和4 mL 正己烷溶解残渣, 混合液转入10 mL 离心管。将离心管涡旋混合2 min,然后在4000 rpm下离心2 min,弃去上层的正己烷,再加入4 mL 正己烷,同上操作,弃去正己烷层。下层清液待净化。
2、净化
a 活化: 依次用6 mL 甲醇和6 mL 水活化ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004),流出液弃去;
b 上样: 将待净化的提取液加入柱中,流出液弃去;
c 淋洗: 用6 mL 20% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去,并将PLS 柱抽干;
d 洗脱: 用6 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:在40 oC 下用氮气将洗脱液吹至近干,然后用1 mL 40% 甲醇水溶液定容,供HPLC 分析
- 色谱条件:
色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)
流动相:甲醇/ 水=40/60
流速:1 mL/min
进样量:20 μL
检测器:UV 280 nm
柱温:30 oC
- 文章出处:
- P063
- 关键字:
- 饲料,链霉素,Diamonsil C18(2) ,钻石二代,ProElut PLS
- 摘要:
适用于预混饲料和配合饲料中氯霉素的检测。
- 图谱:
1. 氯霉素
2019-12-31相关仪器 -
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