HPLC-APCI-MS分析半边旗中二萜类化合物

色谱柱:Diamonsil C18, 150×4.6 mm, 5μm(Cat#:99901)

流动相:A为乙腈，B为醋酸乙胺水溶液

流速:1mL/min

进样量:5μL

检测器:SPD-10A_VP紫外检测器

摘要：目的建立一种准确可靠的分析半边旗中二萜类化合物的方法。方法用GX液相色谱HPLC-大气压化学电离源（APCI)-质谱（MS）联用的方式，以选择离子监测（SIM）方式进行测定。主要的二萜类化合物5F 和4F的准分子离子，发生源内分子离子碰撞活化解离（CID)现象时，出现离子峰。采用为选择监测离子，以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量，优选质谱条件和色谱条件。分析色谱柱为Diamonsil ODS,4.6MMX150MM,流动相为30%乙腈-醋酸铵70%，流速1.0mL/min，以测定半边旗中二萜类化合物为例，对此方法进行了应用。结果半边旗中二萜类化合物，方法线性范围0.05-2.5μg，相关系数均优于0.999，检出限达0.4ng（进样5μL）。5F 的加标回收率为97.8%,保留时间为4.3min。结论  本法灵敏、准确、可靠，可应用于半边旗中二萜类化合物的深入研究和生药标准的制定。

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