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北京迪科马科技有限公司
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迪马科技丨食品中对苯二甲酸二辛酯的测定 SPE-GC-MS法
发布:北京迪科马科技有限公司浏览次数:1649对苯二甲酸二辛酯
对苯二甲酸二辛酯是一种性能优良的增塑剂,具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点,在制品中显示出优良的持久性、耐肥皂水性及低温柔软性。近年来对于塑化剂的危害,常见的有致癌致畸致突变作用、生殖毒性作用、生殖发育的影响等,而塑化剂进入食物的途径主要有非法人为添加、环境污染、加工环节产生、塑料包材的影响等。
迪马科技参照标准《BJS 食品补充检验方法:食品中对苯二甲酸二辛酯的测定》,开发了《食品中对苯二甲酸二辛酯的测定 SPE-GC-MS法》,该方法采用ProElut Glass PSA/Silica 复合柱或ProElut PAEs专用柱净化,定量限为0.5mg/kg。
本方案具有以下优点:
前处理步骤简单、回收率高;
方法稳定性好、净化效果优异,保证了实验结果的重现性和准确性;
过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,可供广大分析工作者参考。
食品中对苯二甲酸二辛酯的测定
1、适用范围
本方案适用于植物油和芝麻酱中对苯二甲酸二辛酯的检测,定量限为0.5mg/kg。
2、标准溶液的制备
2.1 标准储备液1000μg/mL:准确称取10mg标准品,用正己烷配制成1000μg/mL的标准储备液;
2.2 标准中间液2.5μg/mL和25μg/mL:分别吸取适量单标储备液,用正己烷配制成2.5μg/mL和25μg/mL的标准中间液。
3、提取
3.1 液态含油脂样品(植物油等)
3.1.1 在标准方法基础上进行优化:减少取样量
取0.2g样品于10mL具塞磨口玻璃离心管中,依次加入100μL正己烷和2mL乙腈,涡旋1min,超声提取20min,2000rpm离心5min,收集上清液,残渣中加入2mL乙腈,涡旋1min,2000rpm离心5min,收集上清液。再加入2 mL乙腈重复提取1次,合并3次上清液,待净化。
3.1.2在标准方法基础上进行优化:增加提取溶剂量
取0.5g样品于10mL具塞磨口玻璃离心管中,依次加入100μL正己烷和10mL乙腈,涡旋1min,超声提取20min,2000rpm离心5min,收集上清液,残渣中加入10mL乙腈,涡旋1min,2000rpm离心5min,收集上清液。合并2次上清液,待净化。
3.2 固态、半固态含油脂样品(芝麻酱等)
取0.5g样品于10mL具塞磨口玻璃离心管中,依次加入1.0mL正己烷,涡旋2min,再加入5mL乙腈,涡旋1min,超声提取20min,2000rpm离心5min,收集上清液,再加入5mL乙腈重复提取1次,40℃氮气吹至近干,加入6mL乙腈,涡旋混匀,待净化。
4、净化
ProElut Glass PSA/Silica 500mg/500mg/6mL (Cat# 64363G)
或 ProElut PAEs Glass 6mL (Cat# 65919G)
(1)活化:依次加入5mL二氯甲烷、5mL乙腈,弃去流出液;
(2)上样:将待净化液加入柱中,收集流出液;
(3)洗脱:加入5mL乙腈,合并流出液;
(4)重新溶解:向洗脱液中加入1mL丙酮,在40℃下氮吹至近干,用正己烷定容至2mL,涡旋混匀,供GC-MS分析。
5、分析条件
色谱柱:DM-5MS, 30mx0.32mmx0.25μm (Cat.# 8231)
进样口温度:250℃
升温程序:初始温度60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至250℃,保持1min,再以1℃/min升温至255℃,保持2min,再以20℃/min升温至290℃,保持3min
载气:氦气
流速:1.53mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0μL
离子源温度:230℃
接口温度:280℃
溶剂延迟:5min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
表1 选择离子监测组表
6、添加回收结果
植物油中对苯二甲酸二辛酯检测的添加回收结果(%)
芝麻酱中对苯二甲酸二辛酯检测的添加回收结果(%)
对苯二甲酸二辛酯0.05μg/mL标准的XIC图(m/z 261) 对苯二甲酸二辛酯0.5uμg/mL标准的XIC图(m/z 261)
7、方法讨论
7.1 植物油提取的优化
按照标准的取样量0.5g进行实验,回收率仅有58%。方法优化一:减少取样量,如取样0.2g,经实验,定量限浓度回收率为108.28%;方法优化二:增加提取溶剂量,如10mL乙腈提取,同时改为提取两次,比标准方法少一次提取,提高了实验效率,经实验,定量限浓度回收率为90.33%。
7.2 植物油净化的优化
通过实验所得,按照标准方法进行实验,使用ProElut Glass PSA/Silica 500mg/500mg/6mL小柱净化浓缩后的含油量是比较高的,故尝SYProElut PAEs Glass 6mL小柱净化,经实验,净化浓缩后的含油量比标准方法小柱要少了很多。
7.3 植物油实验方法的选择
在满足标准定量限回收率的要求下,有以下3种实验方法可以参考:
(1)减少取样量,提取方法不变,使用ProElut Glass PSA/Silica 500mg/500mg/6mL小柱净化,此方法优点为仅改变了取样量,其他不变;
(2)减少取样量,提取方法不变,使用ProElut PAEs Glass 6mL小柱净化,此方法优点为净化浓缩后几乎无油,Z为干净;
(3)增加提取溶剂量,取样量不变,使用ProElut PAEs Glass 6mL小柱净化。
8、相关产品信息
2021-03-13相关产品 -
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