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解决方案
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SCION TQ三重四级杆质谱应用于食品与饲料中的二噁英检测
发布:天美仪拓实验室设备(上海)有限公司浏览次数:1334前言
多氯代二苯并-对-二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)通常被统称为二噁英同系物(PCDD/Fs)。这类化合物具有非常大的潜在毒性,在体内半衰期约为7至11年,且容易聚集在食物链中,动物在食物链中的位置越高,二噁英的聚集程度就越高。其中2,3,7,8位全部被取代的PCDD/Fs的毒性Z强而备受关注。
由于同位素稀释高分辨气相色谱质谱法(HRGC/HRMS)的高灵敏度和选择性,一直是分析PCDD/Fs的主流方法。2014年欧盟发布的法规EU 589/2014和2017年更新的EU 2017/644, S次将三重四级杆气质联用法作为食品和饲料的检测方法之一,大大降低了PCDD/Fs的分析成本。
Abstract
本应用建立了使用SCION TQ 三重四级杆气质联用仪分析食品和饲料中PCDD/Fs的检测方法,并与高分辨气相色谱质谱法的检测结果进行对比,具有较好的一致性,表明SCION TQ能够达到欧盟标准的检测要求。
实验条件
使用配置为CP8400自动进样器、1079程序升温进样口的SCION 436GC气相色谱仪,结合SCION TQ三重四级杆质谱仪进行实验。工作站为SCION MS WorkStation 8.2.1。
试剂和标准品
标准品:17种PCDD/Fs混标如表1所示,其中包括多
氯二苯并-对-二噁英7种,多氯二苯并呋喃10种。
PCDD/Fs内标物:已知浓度的同位素标记(13C)PCDD/Fs标准物质。
表1.17种PCDD/Fs混标
气相色谱条件
色谱柱 SCION-5ms 60m*0.25mm*0.25μm
进样口温度 300℃
载气 He
载气流速 1.0 mL/min
分流比 不分流
进样量 1uL
升温程序 初始140 °C,保持1.0min;以20°C/min的速率升至220°C,保持1min;以5°C/min的速率升至320°C,保持14min;
质谱条件
传输线温度 300°C
离子源温度 280 °C
Manifold温度 40°C
Manifold温度 40°C
碰撞气 Ar(1.5 mTorr)
EDR模式 开
扫描模式 MRM模式
扫描时间 根据CDS方法算出
PCDD/Fs同系物及13C标记内标物的保留时间和MRM条件见表2
表2. PCDD/Fs同系物和内标的保留时间及MRM条件设置
图1. PCDD/Fs同系物分析色谱图
实验结果
图1为17种PCDD/Fs同系物的分析色谱图,可见各谱峰能够得到良好的分离,同时由于MS WorkStation独有的CDS功能,各扫描事件之间相互独立,以保证更好的分析结果。
校正曲线
配置一系列浓度的PCDD/Fs同系物,其中T4CDF和T4CDD的浓度范围在0.1~40ng/mL; OCDF和OCDD的浓度范围在1~400ng/mL;其余同系物的浓度范围均在0.5~200ng/mL内。所得到的校正曲线结果如表3所示,所有化合物的线性相关系数R2均大于0.999,且响应因子RSD<15%。图2分别例举了2,3,7,8-T.CDF、2,3,7,8-T4CDD、2,3,4,7,8-P5CDF和OCDD的校正曲线。
图2.4种PCDD/Fs同系物的矫正曲线
表3.各PCDD/Fs同系物校正曲线的相关系数和响应因子RSD值
实际样品分析
奶粉经过前处理后,在相同的气相色谱条件下,进行GC-MS/MS和HRGC/HRMS分析。分析结果对比如表4和图3所示。
采用世界卫生组织(WHO) 2005年重新指定的毒性当量因子计算奶粉样品的毒性当量(TEQ) 。使用GC-MS/MS法计算得出的结果为1.99ng/kg,HRGC/HRMS法结算得出的结果为2.09ng/kg,可见两种出的结果具有良好的一致性,无显著差异。
图3.奶粉中PCDD/Fs的GC-MS/MS和HRGC/HRMS检测结果对比
表4.奶粉中PCDD/Fs同系物的GC-MS/MS和HRGC/HRMS检测结果
实验结论
本应用介绍了使用SCION TQ重四级杆气质谱联用仪测定PCDD/Fs的检测方法。实验结果表明,该方法具有较好的灵敏度和线性,与传统的HRGC/HRMS方法进行对比,表现出良好的一致性,说明SCION TQ能够满足EU 2017/644等法规的检测要求。
2021-01-22相关仪器 -
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