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预制菜进校园，引发担忧！Anavo助力新国标GB 5009.26-2023亚硝胺的测定
发布：北京纳鸥科技有限公司浏览次数：172热点关注
近期，“预制菜进校园”引发了公众的热议和家长的担忧： “预制菜是否为隔夜菜”、 “预制菜添加剂会不会危害健康”、 “预制菜质量如何保障”…… 此外，我们随便打开一个电商App，输入预制菜或者方便菜、快手菜，就会弹出大量菜品信息：鱼香肉丝、梅菜扣肉、孜然羊排、蔬菜春卷……一张张诱人的图片，标价从十几块到几十块不等，链接下“10万+”条的评论，仿佛一夜之间，预制菜已成为众多消费者购物车里的常备品。
据艾媒咨询的数据，2022年，中国预制菜产值超过4000亿元，同比增长21.3%，2026年，中国预制菜市场规模有望达10720亿元，迈上万亿元级别赛道。
议论背后的关键点：
在增长提速背景下，预制菜因食品安全、添加剂、进入校园等事件屡屡登上热搜。从消费者和家长提出的普遍角度来看，食品安全依然是争论背后的关键点。
由于预制菜的制作和加工过程往往涉及到多个环节，因此更容易受到污染和细菌滋生。例如，如果蔬菜没有被彻底清洗，就可能会残留农药或细菌；如果肉类没有被正确加工，就可能会携带病菌。
此外，预制菜中如即热即烹类，亚硝酸盐的含量通常比新鲜菜高，存放时间过长，亚硝酸盐含量越高，而亚硝酸盐在一定的pH值、温度、蛋白质含量的情况下，易转化成亚硝胺。亚硝胺是一种有机化合物，具有强烈的致癌作用。
目前预制菜的检测项目中，亚硝酸盐有检测，但是亚硝胺未在检测项目中，为保障广大民众的食品安全，建议相关监管部门，开展对预制菜中相关肉制品、腌制品等亚硝胺的检测。
Anavo助力亚硝胺类化合物的测定
助力中亚硝胺类化合物的测定，参考2023年9月25日国家卫生健康委发布《食品安全国家标准 N-亚硝胺类》（GB 5009.26-2023）标准，采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可较好地吸附样品中磷脂、蛋白、有机酸、脂肪酸等干扰物质，9种亚硝胺类的回收率在71.93%~117.88%之间，方法具体如下。
QuEChERS-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法
测定食品中9种亚硝胺（GB 5009.26-2023）
方法优势：
现行国标GB 5009.26-2016仅针对N-二甲基亚硝胺检测，且操作过程中存在样品前处理复杂、耗时较长、标准方法回收率低、再现性差等问题。
依据全新发布的《GB 5009.26-2023食品中N-亚硝胺类化合物的测定》，采用Anavo HLB-P或 HMR-Lipid可较好地吸附样品中磷脂、蛋白、有机酸、脂肪酸等干扰物质，9种亚硝胺类的回收率在71.93%~117.88%之间。
建立的方法操作简单、方便，不需要对样品进行长时间的蒸馏提取，简化了前处理的步骤且缩短了时间，而且样品和试剂的消耗量大大减少，对环境的污染更小且更加节省实验成本，可快速的对食品中的9种亚硝胺类进行定性和定量分析。
一、标准溶液的配制
亚硝胺混合标准储备液：准确移取9种N-亚硝胺标准溶液1 mL至100 mL容量瓶中，用乙腈配置成10 mg/L的N-亚硝胺混合标准储备液；准确移取两种同位素内标（NDMA-d6和NDPA-d14）溶液1 mL至100 mL容量瓶中，用乙腈配置成10 mg/L的N-亚硝胺混合内标储备液。置于棕色瓶中，保存于-20 ℃下。
亚硝胺混合标准中间储备液：准确移取混合标准储备液和混合标准内标储备液各1 mL 至两个10 mL 容量瓶 中，用乙腈分别稀释成 1 mg /L 的混合中间储备液。置于棕色瓶中，保存于-20 ℃下。
混合标准工作溶液: 使用前将混合标准中间储备液放至室温，吸取一定量的混合标准中间储备液和50 μL 混合内标中间储备液，用乙腈稀释至10 mL，溶液中NDMA-d6和NDPA-d14的质量浓度均为5 μg /L。 二、样品前处理
提取：称取10g（精确至0.01g）样品加入50mL离心管，加入50μL混合内标中间储备液（1mg/L）后加入10mL乙腈，涡旋1min混匀后置于冰箱-20℃冷冻30min，加入陶瓷均质子2粒以及4gMgSO4和1gNaCl（AN50B011：Anavo Que萃取盐包）进行脱水，涡旋1min，9000r/m 0℃离心5min。
净化：将5 mL水加入 15 mL HLB-P净化管（150 mg HLB-P，PN：AN50D026）或 15 mL HMR-Lipid净化管（1 g HMR-Lipid，PN：AN50E024）中，涡旋振荡，立即加入5 mL乙腈提取液，涡旋振荡1 min；置于冷冻离心机，9000 rpm/min，10 ℃离心5 min
除水：取上述净化全部上清液加入到1.6 g硫酸镁和0.4 g氯化钠的15 mL离心管中(PN：AN50B021），涡旋振荡2 min，置于冷冻离心机中，转速9000 rpm/min，10 ℃离心5 min。取上层有机相经0.22 μm微孔滤膜（Anavo-U Syringe Filter, RC, 0.22μm, 13 mm，PN：AN40A025）过滤后，上机检测。
三、仪器参考条件
（一）气相色谱条件
（1）色谱柱：毛细管气相色谱柱Innowax, 0.25 mm×30m 0.25 μm
（2）载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1mL/min。
（3）进样口温度：初始温度50℃，保持0.16min，再以900℃/min升温至220℃保持5min。
（4）进样口溶剂放空模式：放空时间0.16min，放空流量50mL/min。
（5）进样方式：不分流进样
（6）进样量：5μL
（7）升温程序：初始温度40℃，以10℃/min升至80℃，以1℃/min升至100℃，再以
20℃/min升至240℃，保持2min。
（二）质谱/质谱条件
（1）离子源温度250℃；
（2）色谱与质谱接口温度：250℃
（3）电子轰击离子（EI）源；
（4）电子能量：70eV；
（5）溶剂延迟：6min
（6）四极杆温度：150℃
（7）监测模式：多反应监测（MRM）模式
四、回收率数据
五、谱图
9种亚硝胺标准品混合溶液（10μg/L）总离子流图（TIC）色谱图
9种亚硝胺标准品混合溶液（10μg/L）的MRM色谱图
GB 5009.26-2023配套关键耗材
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2023-10-09 -
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