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公司新闻
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新隐患!动物源性食品中阿奇霉素测定整体解决方案……
发布:北京纳鸥科技有限公司浏览次数:60关于阿奇霉素
阿奇霉素(Azithromycin,AZM)属于15元环大环内酯类(Macrolide,MAL)抗生素,临床上用于人上下呼吸道、泌尿道、皮肤及软组织感染和性传播疾病的预防和治疗,目前已被农业部列为畜禽禁用兽药。 AZM违规用于畜禽养殖,会影响畜禽疫病防治和畜禽产品安全、增加细菌产生耐药性的风险、威胁人类健康。虽然国家明令禁止,但养殖环节带来的经济效益受损,养殖户将抗生素添加于饲料或针剂注射等方式给药,导致人用抗生素仍被违规使用于畜禽,已成为威胁畜禽产品安全的新隐患。
Anavo
助力阿奇霉素检测
助力阿奇霉素的测定,采用Anavo HMR-Lipid(增强型无机除脂固相萃取填料)净化,LC-MS/MS测定,同位素内标法定量;回收率在82.7%-90.4%之间。
方法优势:
HMR-Lipid增强型脂质去除填料是一种改良的QuEchERS技术,通过式净化,简单、快速、高效。Z重要的是,能高选择性地去除基质中的脂类等杂质,与传统QuEChERS法相比,更适用于脂肪、蛋白质含量较高的样品,方法稳定且重现性好,可快速的对动物源性食品中阿奇霉素进行定性和定量分析。
此方法希望对相关监管单位、食品生产厂家、质检部门有帮助。
动物源性食品中阿奇霉素测定
具体实验方案
1、标准溶液的配制
1.1 标准储备液:质量浓度为 1000 mg/L。-20℃以下避光贮存,保存期为 12 个月。
1.2 标准中间液:准确量取 0.1m L 阿奇霉素标准储备液,用甲醇定容至 10 mL,标准中间液质量浓度为 10 mg/L,-20℃以下避光贮存,保存期为 12 个月
1.3 内标标准中间液:准确量取 0.2 mL 阿奇霉素-D3 标准储备液,用甲醇定容至 10 mL,标准中间液质量浓度为 2mg/L,-20C以下避光贮存,保存期为 6 个月。
1.4 标准使用液:准确吸取标准中间液 0.1 mL,用乙腈定容至 10 mL,标准使用液质量浓度为 0.1 mg/L,4℃贮存,保存期为 30 天。
1.5 内标标准使用液:准确吸取内标标准中间液 1 mL,用甲醇定容至 10 mL标准使用液质量浓度为 0.2 mg/L,4℃贮存,保存期为 30 天。
2、试样提取
称取均质试样 2.0g(精确到 0.01 g),置于 50 mL 聚丙烯离心管中,准确加入100 μL 内标标准使用液 ,加入2mL 1%甲酸水涡旋混匀,再加入8mL 1%甲酸乙睛溶液,涡旋混合 30s,超声提取 10min。10000r/min离心 10 min(温度低于5℃) 。上清液待净化。
3、净化
取前述上清液1mL于2mL 净化管中(内有50 mg HMR-lipid 货号:AN50E025),震荡 1min,10000 r/min 离心5min,取上清液用于 UPLC-MS/MS测定。
4、仪器参考条件:
色谱柱:Leosil XP C18, 1.7μm, 2.1*100mm
流动相:A 0.1%甲酸水 B 乙腈
流 速:0.3 mL/min
进样量:5μL 柱温:40 ℃
梯度设置
时间/min
流速/(mL/min)
A/%
B/%
0.00
0.3
70
30
2.0
0.3
70
30
5.0
0.3
50
50
6.0
0.3
20
80
6.5
0.3
0
100
8.0
0.3
0
100
8.5
0.3
70
30
10
0.3
70
30
质谱条件:
电喷雾离子源: 离子源温度: 150°C。
毛细管电压: 2.5 kV
脱溶剂气温度: 450° C。
脱溶剂气流量: 1000 L/h。
扫描模式:正离子多离子反应监测模式(MRM)。其它质谱参数见下表:
化合物
母离子
(m/z)
定量离子
(碰撞能量 eV)
定性离子
锥孔电压
(V)
阿奇霉素
749.5
158(38)
591.5(30)
25
阿奇霉素-D3
752.5
158(38)
594.5(30)
25
5、添加回收结果
加标量:10 μg/kg
实测值(μg/kg)
卤鸭肝
羊肉
熏鸭肉
样品1
8.73
9.04
8.29
样品2
8.55
8.98
8.27
6、谱图
卤鸭肝样品 Anavo HMR 50mg
熏鸭肉样品 Anavo HMR 50mg
羊肉样品 Anavo HMR 50mg
Anavo
阿奇霉素检测关键耗材
关于 北京有限公司(简称:),致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器,并可提供贴合客户需求的行业解决方案,让您的实验更简单、更高效。集研发、生产、销售于一体,不断研发和引进更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。
实验室消耗品的高品质、可靠性、重现性对于实验室工作者而言至关重要,为此,可为您提供的产品主要是,自主研发和生产的Anavo产品,包括:高纯多孔硅胶和杂化填料色谱柱、固相萃取柱(SPE),QuEChERS,免疫亲和柱,样品瓶,滤膜滤器,热解析管,高纯溶剂等;代理品牌产品,包括:溶剂效应消除器—谱宁发明专利,PerkinElmer色谱柱(原ES Industries),Dr.E、BePure、TRC等标准品,依拉勃净气型药品柜,瑞士帝肯酶标仪及前处理设备,BCHP气源及相关仪器等。 400-995-9932 www..com
2024-04-25 -
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