【概述】

1. 电极材料的相变与热行为　

　　电极材料的相变行为会影响电池的性能和寿命。DSC 可以用于研究正负极材料在充放电过程中的相变情况。例如，锂铁磷酸盐（LiFePO4）在充放电过程中会经历相变，DSC可以检测这种相变的温度范围和热效应。此外，DSC 还可以用于评估电极材料的热稳定性，确保其在工作温度范围内不会发生不利的热反应。　

2.使用差示扫描量热法（DSC）测试磷酸铁锂（LiFePO₄ ）的相变过程。

【实验/设备条件】

DZ-DSC300C差示扫描量热仪

【样品提取】

【实验/操作方法】

2.1. 样品准备

取样：取少量磷酸铁锂粉末（几毫克）。　

样品制备：将样品均匀地分布在 DSC 样品盘中，确保样品与样品盘的良好接触。　

2.2. 仪器校准　　

温度校准：使用标准样品（如铟、锡）进行温度校准。　　

热流校准：确保 DSC 仪器的热流传感器工作正常，并进行必要的校准。

2.3. 设定测试参数　

升温速率：常见的升温速率为 5°C/min 到 10°C/min。较低的升温速率可以提供更高的分辨率，但会延长测试时间。　

温度范围：通常从室温到 400°C 或更高，具体温度范围根据已知的磷酸铁锂相变温度设定。　

2.4. 测试过程　

开始测试：启动 DSC 仪器，记录样品在升温过程中的热流变化。

数据采集：DSC 仪器将记录样品在整个温度范围内的热流变化，生成热流温度曲线。　

2.5. 数据分析　

曲线分析：分析热流温度曲线上的吸热峰和放热峰。这些峰值对应相变过程。　

确定相变温度：从曲线中确定相变的起始温度和峰值温度。

【实验结果/结论】

从 DSC 图中可以看出，LiFePO4 材料与电解液发生放热反应,反应温度比较集中,放热峰峰值温度在 230℃,正极材料起始反应温度更高,显示出更好的热稳定性。

【仪器/耗材清单】

1、坩埚

2、镊子

3、氮气或氧气