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解决方案
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如何用红外光谱快速准确测定液体折射率
发布:广州淘仪科技有限公司浏览次数:222液体折射率是重要的光学参数,在物理、化学、生物、医学等领域对其进行精确地测量有着十分重要的意义。对折射率测量方法的研究一直受到科学工作者的关注。目前,测量液体折射率的方法主要有几何光学法和光学干涉法两种。几何光学法有掠入射法和全反射法,光学干涉法有牛顿环法、迈克尔逊干涉法等。几何光学法主要用于学生实验,其测量精度不高。光学干涉法的测量精度虽然比几何光学法高,但是,其测量结果很容易受外界干扰,其测量的精度(准确性)一定程度上要依靠光学平台的稳定性。
众所周知,红外光谱在检测中具有快速、简单、无损、环保等特点,它不仅可以用来鉴定物质成分,而且可以测量物质的含量。红外光谱在测定物质含量时,其峰位、峰面积、半高宽等会随物质含量的不同而改变,而对于液体,其折射率与浓度之间有线性关系,如果能找到红外光谱与折射率之间的关系就可以用红外的方法测量液体折射率。通过红外光谱仪获得所测液体的红外光谱,然后分析光谱与液体折射率的定量关系,从而得到折射率的计算关系式。
实验过程
实验样品为实验室配置的12份纯蔗糖溶液,浓度从10%到65%,浓度间隔为5%。红外光谱测量利用Bruker的70V型红外光谱仪。首先测量去离子水红外光谱,保存所测数据作为背底;再用红外光谱仪对不同浓度的蔗糖溶液进行测量,在每次测量时,仪器会自动扣除水背底,获得样品的红外光谱;接着重复以上步骤,得到所有样品的红外光谱,后用阿贝折射仪分别对不同浓度的蔗糖溶液进行折射率测量,每个样品重复测量三次,取平均值。
结果讨论
蔗糖溶液红外光谱与浓度的关系
对样品进行测量后,通过处理数据获得不同浓度蔗糖溶液的红外光谱图。光谱中2941cm-1处吸收峰为蔗糖分子CH2不对称伸缩振动模式特征峰,1125cm-1~1037cm-1频率范围内为蔗糖分子C-O伸缩振动模式,908cm-1频率处的吸收峰为糖类Ⅰ型吸收带,849cm-1频率处为糖类Ⅱ型吸收带,732cm-1频率附近为糖类Ⅲ型吸收带。从图1可以看出,这些吸收峰随浓度的增加,峰位向低波数移动。这说明红外光谱可以反映蔗糖浓度的变化。为了分析红外光谱与浓度的关系,对峰位进行拟合后选取蔗糖的1051cm-1特征峰为研究对象。
红外光谱的强度、频移、线宽、峰面积等与分子的振动能态、转动能态等特性有密切的联系。对样品红外光谱的1051cm-1特征峰进行数据拟合,得到吸收峰的峰值、半高宽和峰面积随着样品中蔗糖含量变化的数据,具体拟合数据结果。
分别作出峰位、半高宽和峰面积随浓度变化的散点图,并进行拟合。对比分析发现,峰面积随浓度变化的线性关系符合度高,线性拟合获得其线性相关系数为0.9919。
蔗糖溶液折射率与浓度的关系
用阿贝折射仪对不同浓度的蔗糖溶液的折射率进行测量,每个样品测量三次,取平均值。为了分析蔗糖溶液浓度与折射率的关系,做出折射率与蔗糖浓度变化的关系图,并对数据进行拟合。由图3可知,蔗糖溶液的折射率随浓度线性变化。对蔗糖溶液折射率与蔗糖溶液浓度数据进行线性拟合,得到其线性相关系数为0.9958。
蔗糖溶液折射率测量方法
蔗糖溶液折射率随其浓度变化呈线性关系,蔗糖溶液红外峰面积与其浓度也有很好的线性关系。为分析糖溶液折射率与其红外光谱之间的关系,选取浓度为10%到55%的前10个蔗糖溶液样品的红外光谱峰面积和折射率数据进行分析。分析图4并对其进行线性拟合,可得蔗糖溶液的折射率与其红外光谱的峰面积具有线性关系,其线性相关系数为0.9958,建立数学方程Y=0.0095X+1.3386,其中,Y代表折射率,X代表峰面积。
由此,线性关系可以设计一个测量蔗糖溶液浓度的方法:通过红外光谱仪测量未知溶液折射率的红外光谱,在获得其特征峰的峰面积数值后,就可以通过公式计算出该溶液的折射率。为验证该线性方程的准确性及该方法的可行性,将剩余浓度为60%和65%的两个蔗糖溶液样品的红外特征峰峰面积值代入方程中,求得样品的折射率,对计算值和测量值进行误差分析。通过分析可知,两个浓度的样品通过该模型方法的计算值和阿贝折射仪测量值百分偏差均为0.4%。
结论
利用红外光谱仪对样品进行测量,获得12种不同浓度的蔗糖溶液的红外光谱数据,然后用阿贝折射仪对该12种溶液的折射率进行测量,通过数据处理发现,溶液折射率与红外光谱特征峰峰面积具有线性关系,其相关系数为0.9958。对蔗糖浓度为10%到55%的前10组数据进行拟合得到溶液折射率与特征峰峰面积的线性方程,再用剩余的两组数据对线性方程进行验证,发现两种浓度溶液的折射率计算值和测量值百分偏差为0。4%,这说明该线性方程可以用作测量折射率的理论依据。
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