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解决方案
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傅立叶变换红外光谱法测定铝箔轧制油添加剂含量
发布:广州淘仪科技有限公司浏览次数:226铝箔轧制油在铝箔压延过程中喷覆在铝箔表面,起到润滑及冷却的作用,其主要成分为基础油加入脂肪醇、脂肪酯、脂肪酸(以下简称为醇、酯、酸)三种添加剂,添加剂的浓度根据工艺需要必须严格控制在一定范围内。因此,找到一个快速、简便、准确测定轧制油添加剂含量的方法显得特别重要。以往采用化学法,需要先测定轧制油羟值、皂化值、酸值,再换算出醇、酯、酸三种添加剂的含量,操作烦琐,耗时较长(2~3小时才能出结果),而且测定过程中会使用吡啶、丁酮等有毒有害的化学试剂。采用红外光谱法,可同时检测三种添加剂含量,一个样品仅需5~10分钟,大大提高工作效率,除用于清洗液体池的环己烷外,不使用其他化学试剂,而且其准确性略优于化学法。
定量标准曲线建立
准确称量醇标准品、酯标准品、酸标准品溶解于基础油中,配制一组标准样品。采用0.1mm光程密封KBr液体池,仪器参数选择波数范围900~2000cm-1,扫描次数为16次,分辨率为4cm-1,分别摄取各标准样品及待测样品的红外光谱图。Z后建立标准工作曲线并进行待测样品定量分析处理。
以基础油作背景,可扣除基础油中烃类物质对添加剂谱图的干扰;样品取图采取一次背景、一次样品的方式,可减小环境温度、湿度变化及仪器基线漂移等因素对谱图的影响。
采用OPUS软件进行定量分析处理,醇标准品、酯标准品、酸标准品所选择分析峰分别为1054.9cm-1、1747.3cm-1、1712.6cm-1。
精密度试验
配制同时含有醇、酯、酸三种添加剂的轧制油样品,然后平行测定六次。
准确度试验
准确称取醇标准品、酯标准品、酸标准品,溶解于基础油配制一组标准样品。用红外光谱法测定其含量,并与实际含量对比,醇、酯的检测结果与实际含量绝对偏差均不超过±0.10%,酸不超过±0.025%。
与化学法比较
分别用FT-TR法及化学法测定标准样品并进行比较,FT-TR法准确性略优于化学法。
加样回收率试验
向取自生产现场的轧制油样品中分别加入一定量的醇标准品、酯标准品、酸标准品,按试验方法测定加入前、后添加剂含量,得到结果后,根据以下公式计算回收率:回收率=(加入标准后测定值-加入标准前测定值)/标准加入量×100%。
其他杂质的影响
铝箔轧制油在使用过程中往往会被其他机械油污染,由此造成基体组分的增加,其中有些杂质会对添加剂的测定产生较大影响,这在测试过程中需注意。
铝箔轧制油本身的影响
铝箔轧制油的主要成分是基础油。基础油一般都由几种烷烃组成,而且组成比例是固定的。但是由于铝箔轧制油自身生产工艺的限制,它的组成总是在一定范围内波动,其中一旦主组分含量波动过大,就要重新配制标准溶液并绘制标准曲线。这是因为组分的波动会直接影响到其中添加剂吸收峰的峰值。
用红外光谱法测定轧制油中的添加剂, 是一种非常快速、准确、实用的方法,虽然它对基体的要求比较严格,但只要随时用改变后的基体去校正,还是会得到令人满意的结果。本方法对轧制油实行在线控制提供了有效帮助。
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