旋转流变仪原理以及应用案例

一、原理

旋转流变仪是一种通过对样品施加外力并测量产生的应力或应变来测量流动和变形，从而实现粘度和模量测量。可表征流体（乳液、悬浮液、油漆、油墨、涂料、浆料）的剪切稀化、触变性和屈服应力等非牛顿特性。振荡流变学以动态力学分析 (DMA) 模式测量从低粘度流体到高硬度固体等各种材料的粘弹性（储能模量、损耗模量、损耗角正切）。

具体来说，当旋转测量头在流体中旋转时，会受到流体的粘性阻力、惯性力和流体内部摩擦阻力等反作用力。这些力的大小直接反映了流体的流变性质，如粘度、弹性等。通过测量这些力，可以获得流体的流变性能参数。

旋转流变仪一般由以下几个部分组成：测量夹具、驱动系统、控制系统、测力系统以及温度控制系统。其中，对于旋转流变仪夹具系统有锥板测量夹具、平行板测量夹具和同轴同心桶测量系统。该类型流变仪有两种类型，一种是控制应力流变仪控制输入应力，测定产生的剪切速率，也称为CS流变仪，如TA 的HR系列流变仪；另外一种为控制速率流变仪控制输入应力速率，测定产生的剪切应力，也称为CR流变仪，如TA的ARES G2流变仪。上述2个类型流变仪中，测量夹具用于接触并插入流体中，驱动系统使测量夹具旋转，控制系统设定并控制测量夹具的旋转速度，测力系统测量夹具受到的阻力，温度控制系统则用于控制流体的温度。

二、应用案例

旋转流变仪在许多领域都有广泛的应用，下面举几个典型的应用案例：

一款粘合剂的成功与否和适用性取决于它与基材的粘合能力及抗剥离能力。可通过测量粘弹特性（如G'、G”和tan δ）量化性能特征，如粘结强度、粘合力和工作温度范围。例如，压敏胶 (PSA) 的性能对玻璃化转变温度（Tg）高度敏感，因为 Tg决定了了PSA的较低使用温度。

在这个 PSA 示例中，振荡温度斜坡的变温速率为 5℃/min 。tanδ的峰值定义为材料的Tg, 图中显示为 6.90℃，即材料的使用温度。G’和 G”在-30℃~200℃的变化曲线量化了材料在此温度区间的粘合强度和粘接性能变化值。材料的粘接和抗剥离性能可以在使用温度下采用频率扫描进一步研究。

在测试过程中控制聚合物降解

温度升高时，聚合物熔体的粘弹性能可受热降解和氧化降解影响。在没有降解的情况下测量流变性质，以及评估稳定添加剂（例如抗氧化剂）的有效性非常重要。图中示出了在200 ℃ 下 10 小时时间扫描的实验中，电加热板 (EHP) 温度系统有效地控制市售聚苯乙烯融化的环境。可以看出，在测试早期样品被氮气吹扫时，储能模量 G’ 非常稳定。数据表明 EHP 中的环境几乎是无氧的。约 4 小时后，关闭惰性气体，立即观察到氧气存在对粘弹响应的影响。G’ 的迅速降低证明聚氯乙烯发生降解。

油漆干燥

建筑涂层的干燥动力学特性对应用和成品外观可行性产生重要影响。干燥速度过快可能无法实现所需平整度，干燥过慢可能导致涂料松垂。温度和湿度对干燥过程产生显著影响。数据所示为在恒温条件下，乳胶漆在三种不同湿度等级下的干燥过程。据此可推断干燥动力学特性与湿度间的定量关系。这些测量通过极其适用于此类快速动力学过程的表面扩散夹具完成。由于油漆涂层稀薄，因此表面流变可作为有效测量方法。

烹煮过程中意大利面的流变学性质

扭力浸没池可用于多种食品应用，例如烹煮意大利面。在此实例中，通过振荡时间扫描测试以 6.28 rad/s 的频率在 22 ℃ 下测试了一片意大利宽面条。我们收集了 2.5 min 干样品数据来建立储能模量 G’ 基线。我们在 2.5 min 后加入水，并立即看到了水分带来的影响，即 G’ 下降。在 5 min 时，我们一边监测 G’，一边将温度升高到 95 ℃ 并保持。随着意大利面的烹煮，储能模量下降了约 3 个数量级，并在烹煮完成时达到平衡。

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*以上案例来自TA内部资料