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银杏叶胶囊中萜类内酯的检测-2015药典公示方法(Diamonsil C18(2))

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

HPLC



基质:

药品



应用编号:

103226



化合物:

白果内酯银杏内酯A银杏内酯B银杏内酯C





色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


对照提取物溶液的制备: 取银杏叶总内酯对照提取物适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含2.5 mg的溶液,即得。



供试品溶液的制备: 取装量差异项下的内容物,混匀,研细,取相当于萜类内酯19.2 mg的粉末,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20 mL,回收甲醇,残渣加水10 mL,置水浴中温热使溶散,加2%盐酸溶液2滴,用乙酸乙酯振摇提取4次(15 mL,10 mL,10 mL,10 mL),合并乙酸乙酯提取液,用5%醋酸钠溶液20 mL洗涤,分取醋酸钠液,用乙酸乙酯10 mL振摇提取。合并乙酸乙酯提取液,用水洗涤2次,每次20 mL,合并水液,用乙酸乙酯10 mL洗涤,合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯至干,残渣用适量丙酮溶解并转移至5 mL量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,即得。




色谱条件:


色谱柱: Diamonsil C18(2),250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)



流动相: 正丙醇-四氢呋喃-水=1-15-84



流速: 1.0 mL/min



柱温: 30 ℃



检测器: ELSD



进样量: 10 μL




文章出处:

浙江省食品药品检验所



关键字:

银杏叶胶囊、萜类内酯、银杏叶总内酯、白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、Diamonsil C18(2)、HPLC、2015药典



摘要:


用Diamonsil C18(2)检测银杏叶胶囊中萜类内酯。




图谱:



1、对照提取物溶液

2、供试品溶液




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