对照提取物溶液的制备: 取银杏叶总内酯对照提取物适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含2.5 mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备: 取装量差异项下的内容物,混匀,研细,取相当于萜类内酯19.2 mg的粉末,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20 mL,回收甲醇,残渣加水10 mL,置水浴中温热使溶散,加2%盐酸溶液2滴,用乙酸乙酯振摇提取4次(15 mL,10 mL,10 mL,10 mL),合并乙酸乙酯提取液,用5%醋酸钠溶液20 mL洗涤,分取醋酸钠液,用乙酸乙酯10 mL振摇提取。合并乙酸乙酯提取液,用水洗涤2次,每次20 mL,合并水液,用乙酸乙酯10 mL洗涤,合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯至干,残渣用适量丙酮溶解并转移至5 mL量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,即得。
色谱柱: Diamonsil C18(2),250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)
流动相: 正丙醇-四氢呋喃-水=1-15-84
流速: 1.0 mL/min
柱温: 30 ℃
检测器: ELSD
进样量: 10 μL
用Diamonsil C18(2)检测银杏叶胶囊中萜类内酯。
1、对照提取物溶液
2、供试品溶液
方法: HPLC 基质:
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