提取
称取2.0 g 样品,加入8 mL 85%乙腈水,振荡2 min,超声10 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液,待净化。
SPE柱净化——ProElut AFT-3 12mL(CAT:65915) 将待净化液加入柱中,收集2 mL流出液,在50 ℃水浴下减压蒸干,用流动相定容到1mL,上液质分析。 同方法制备基质匹配标准溶液。 如果上气相,需要用乙酸乙酯定容,然后上机分析
UPLC-MS/MS条件 UPLC 条件:
色谱柱:Endeavosil C18,100×2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)
流 速:0.2 mL/min
进样量:5 μL
柱 温:35 ℃
流动相:乙腈:水 =7:3
质谱条件: 电离模式:ESI 扫描方式:正离子扫描 检测方式:多反应监测 电喷雾电压:5500 V 雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi 气帘气压力:20 psi 离 子源温度:500 ℃
GC条件 色谱柱:DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm(Cat.#: 7331)
进样口温度:270 ℃ 升温程序:初始温度50 ℃,保持2 min,以30 ℃/min升温至280 ℃,保持10 min。
检测器:FPD 260 ℃
载气:氮气
流速:1.0mL/min
进样方式:不分流进样 进样量:1 μL
本方案适用于小米、大米、糙米、玉米等粮谷中敌瘟磷的检测。液质方法定量限是1.0 ug/kg,气相方法定量限是40.0 ug/kg。
迪马科技开发的粮谷中敌瘟磷的检测,采用固相萃取-GX液相色谱串联质谱和气相色谱法测定粮谷中的敌瘟磷,以85%
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HPTLC-化学原料药分析中的问题解决技术 118 HPTLC/MS联用技术对药物合成过程中未知有关物质
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本文和本刊同期第2-4页瑞士苏黎世国家实验室的文章有着同样的分析目标,但采用的方法不同然而,与当前的分析食物