1 样品处理
将蔬菜先切成块,然后在食物调理机中加工样品,将加工好的样品装入聚乙烯盒中。
2 样品提取
采用DiKMA ProElut提取试剂盒(6 g MgSO4、1.5 g NaOAc),向提取管中加加入10.0g蔬菜样品,再加入20.0mL 1%醋酸的乙腈溶液,匀浆1.0min,加入提取盐包,震摇离心管,使溶剂和粉末混匀,3700rcf离心3.0min[5]。
3 样品净化
转移少量上清液至合适的净化管中,根据蔬菜色素的多少选择不同的DiKMA ProElut 净化试剂盒:2ml DiKMA ProElut 净化试剂盒(50mg PSA,50mg C18 150mg MgSO4、适合色素量多的蔬菜品种)或2ml DiKMA ProElut 净化试剂盒(50mg PSA,150mg MgSO4、适合色素量少的蔬菜品种),涡旋震摇1.0min,3700rcf离心2.0min,分取0.20mL上清液,加入0.80mL高纯水。供LC-MS/MS分析。
色谱柱:Endeavorsil C18 1.8 μm 2.1*50 mm(Cat. #87002)
流动相:甲醇+缓冲盐溶液(0.01%甲酸+0.05%氨水)
流速: 0.25 mL/min
柱温: 40 ℃
检测器:MS/MS
进样量:5 μL
研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS 方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂,DiKMA ProElut 提取试剂盒对样品进行3min 提取后,用DiKMA ProElut 净化试剂盒净化,缩短了检测时间、减少了溶剂用量,本研究方案每个样品溶剂用量仅为20ml,每个样品的前处理费用大约为20元,一个实验人员每天可以处理60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。结果表明:7种农药的平均回收率为72%~123%。
QuEChERS 方法中的提取和净化步骤,以农业部新 增加7 种敏感农药为研究对象,研究建立一种快速 简便廉
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摘要:本文采用 Agilent PAL RTC 自动化样品前处理平台与 Agilent 7890B GC/7000D GC/
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一、样品提取 准确称取 2.0 g 经粉碎的绿茶于 50 mL 离心管中,加 10 mL 水 涡旋混匀 30