1 样品准备/提取 牛奶、原料乳等液态奶制品
(1)称取10 g样品,加入10 mL乙腈,涡旋混合1 min;
(2)再依次加入10 mL乙腈,4 g 氯化钠,2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液,涡旋振荡混合5 min,4000 rpm离心5 min;
(3)取上清液10 mL,作为上样液待净化。
2 SPE柱净化 ProElut DPC(Cat#:65353)
(1)活 化:加入10 mL乙腈,流出液弃去;
(2)上 样:将上样液加入柱中,接收流出液;
(3)洗 脱:10 mL乙腈洗脱,收集流出液。合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)浓 缩:在40℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至大约2 mL,转移至氮吹管,用4 mL乙腈分两次润洗旋蒸瓶,并转移到氮吹管中; 在35 ℃水浴条件下,用氮气缓慢 吹至低于1 mL(不能吹干),用乙腈定容至1 mL,供GS-MS检测。
GC-MS分析条件
色谱柱:DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm(Cat.#: 8221)
进样口温度:290 ℃ 升温程序:初始温度40 ℃,保持0.5 min,以30 ℃/min升温至130 ℃,再以5 ℃/min升温至250℃,再以10 ℃/min升温至300℃,保持5 min 载 气:氦气
流速:1.2 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:5 min
适用于牛奶等液态乳制品中农药残留的检测。
1-甲胺磷,2-敌敌畏,3-异丙威,4-氧乐果,5-乐果,6-林丹,7-甲基对硫磷,8-,9-倍硫磷,10-双硫磷,11-三唑醇,12-硫丹,13-DDT,14-哒螨灵,15-顺式氰戊菊酯,16-反式氰戊菊酯,17-苯醚甲环唑,18-环氧七氯(内标)
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