1 样品准备
(1)称取5 g样品于离心管中,向离心管中加入20 mL乙腈,15000 r/min均质 1 min,6000 rpm下离心5 min;
(2)将上清液转移至旋蒸瓶中,残渣用15 mL乙腈按照步骤(1)提取一次。
(3)合并两次上清液,40 ℃下减压蒸至低于1 mL,待净化。
2 SPE柱净化——ProElut TPC(Cat.#: 65354)
(1)活 化:10 mL乙腈-甲苯*活化;
(2)上 样:将待净化液加入小柱,再用6 mL乙腈-甲苯*分三次洗涤旋蒸瓶并加入柱中,收集流出液;
(3)洗 脱:向柱中加入25 mL乙腈-甲苯*,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解:将洗脱液40 ℃下减压蒸至约0.5 mL,正己烷进行溶剂交换,定容至1 mL,用外标法定量(或者加入40μL内标液,定容至1mL用内标法定量)。 *乙腈-甲苯溶液:乙腈:甲苯=3:1(体积比)
GC-MS分析条件
色谱柱:DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm(Cat.#: 8221)
进样口温度:290 ℃ 升温程序:初始温度40 ℃,保持0.5 min,以30 ℃/min升温至130 ℃,再以5 ℃/min升温至250℃,再以10 ℃/min升温至300℃,保持5 min
载气:氦气
流速:1.2 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1 μL 离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃ 溶剂延迟:5 min
适用于茶叶中农药残留检测。
1-甲胺磷,2-敌敌畏,3-异丙威,4-氧乐果,5-乐果,6-林丹,7-甲基对硫磷,8-,9-倍硫磷,10-双硫磷,11-三唑醇,12-硫丹,13-DDT,14-哒螨灵,15-顺式氰戊菊酯,16-反式氰戊菊酯,17-苯醚甲环唑,18-环氧七氯(内标)
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