1、样品准备 (1) 将15 g 匀质样品加到50 mL 离心试管中并加入1.5 g 醋酸钠和6 g 无水硫酸钠,然后将15 mL 乙腈(含1% 醋酸)加入试管中,充分混匀; (2) 4000 rpm 离心1 min (3) 从试管中取出5 mL 乙腈溶液,加入0.5 g MgSO4 干燥; 2、净化 a 活化: 将1 mL 乙腈溶液(含1% 醋酸)加入ProElut PSA 100 mg/1 mL (Cat.#63202),流出液弃去; b 上样: 将0.5 mL 干燥液加入小柱流出液弃去; c 淋洗: 用0.25 mL 乙腈淋洗小柱,流出液弃去; d 洗脱: 用0.5 mL 甲醇(含2% NH4OH)洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:室温下将洗脱液用氮气吹干,1 mL 甲醇溶解,微孔滤膜滤后供液相色谱- 串联质谱分析。
略
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