1 样品准备
(1)将2 g奶粉、10 mL水与10 mL乙腈加入塑料离心管,涡旋混合1 min;
(2)加入10 mL乙腈、2 mL乙酸铅水溶液(200 g/L)、4 g NaCl,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心2 min;
(3)、取10 mL上清液(相当于1 g样品),待净化。
2 SPE柱净化——ProElut DPC 3 g/12 mL(Cat.#: 65353)
(1)活 化:10 mL乙腈活化;
(2)上 样:将待净化液加入小柱,收集流出液;
(3)洗 脱:加入10 mL乙腈,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解:将洗脱液40 ℃下减压蒸干,1 mL30%甲醇水溶解残渣,微孔滤膜过滤后供HPLC分析。
分析条件
*色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 99603)
流 速:1.0mL/min
检测器:UV 280 nm
柱 温:30℃
进样量:20 μL
流动相:甲醇:水=40:60
*本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。
适用于奶粉中氯霉素的检测。
氯霉素
方法: SPE/HPLC 基质:
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方法: HPLC 基质:
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方法: SPE/HPLC 基质:
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