净化:ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)
1、提取 将5 g 蜂蜜和25 mL 磷酸缓冲溶液* 加入比色管中,剧烈振荡,使蜂蜜完全溶于缓冲液,待净化。 注:0.1 mol/L 磷酸氢二钠,用氢氧化钠溶液调节pH 8.0。 2、净化 a 活化: 将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004),流出液弃去;
b 上样: 将样品溶液加入PLS 柱*,流出液弃去;
c 淋洗: 依次用5 mL 水、5 mL 30% 甲醇溶液淋洗小柱,流出液弃去,将小柱抽干;
d 洗脱: 用10 mL 纯甲醇洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:35 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相定容,微孔滤膜过滤后HPLC-MS/MS 分析
注:由于样品量大于柱管容积,应分次加样或在PLS 柱上连接60 mL 储液管 (Cat.#4812),适配器 (Cat.#4803)
色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)
流动相:缓冲溶液+ 乙腈,
梯度 流速:0.2 mL/min
进样量:10 μL
柱温:30 oC
检测器:串联质谱,ESI+,MRM 模式监测
适用于蜂蜜中交沙霉素等大环内酯类抗生素的检测。
1. 林可霉素;2. 克林霉素;3. 螺旋霉素;4. 替米考素;5. 竹桃霉素;6. 红霉素;7. 泰乐菌素;8. 吉他霉素;9. 交沙霉素
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