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蜂蜜中大环内酯类抗生素的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

蜂制品



应用编号:

101322



化合物:

林可霉素;竹桃霉素;红霉素;替米考星;泰乐霉素;克林霉素;螺旋霉素;吉他霉素;交沙霉素




SPE柱:


ProElut PLS 150mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 3μm 150 x 2.1mm




样品前处理:


净化:ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)



1、提取 将5 g 蜂蜜和25 mL 磷酸缓冲溶液* 加入比色管中,剧烈振荡,使蜂蜜完全溶于缓冲液,待净化。 注:0.1 mol/L 磷酸氢二钠,用氢氧化钠溶液调节pH 8.0。 2、净化 a 活化: 将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004),流出液弃去;



b 上样: 将样品溶液加入PLS 柱*,流出液弃去;



c 淋洗: 依次用5 mL 水、5 mL 30% 甲醇溶液淋洗小柱,流出液弃去,将小柱抽干;



d 洗脱: 用10 mL 纯甲醇洗脱,收集洗脱液;



e 重新溶解:35 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相定容,微孔滤膜过滤后HPLC-MS/MS 分析



注:由于样品量大于柱管容积,应分次加样或在PLS 柱上连接60 mL 储液管 (Cat.#4812),适配器 (Cat.#4803)




色谱条件:


色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)



流动相:缓冲溶液+ 乙腈,



梯度 流速:0.2 mL/min



进样量:10 μL



柱温:30 oC



检测器:串联质谱,ESI+,MRM 模式监测




文章出处:

P070



关键字:

林可霉素,竹桃霉素,红霉素,替米考星,泰乐霉素,克林霉素,螺旋霉素,吉他霉素,交沙霉素,蜂蜜,大环内酯类抗生素,Diamonsil C18(2) ,钻石二代,ProElut PLS



摘要:


适用于蜂蜜中交沙霉素等大环内酯类抗生素的检测。




图谱:






1. 林可霉素;2. 克林霉素;3. 螺旋霉素;4. 替米考素;5. 竹桃霉素;6. 红霉素;7. 泰乐菌素;8. 吉他霉素;9. 交沙霉素



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