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蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

蜂制品



应用编号:

101317



化合物:

马波沙星;氧氟沙星;诺氟沙星;恩诺沙星;环丙沙星; 帕珠沙星; 双氟沙星;沙拉沙星; 加替沙星;司帕沙星;恶喹酸;萘啶酸;氟甲喹




SPE柱:


ProElut PXA 150mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


净化:ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) 



1、提取 准确称取2 g 蜂蜜置于50 mL 塑料离心管中,加入20 mL 5% 氨水溶液,剧烈振荡,使蜂蜜完全溶解,待净化。



2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡;



b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;



c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去;



d 洗脱: 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;



e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相溶解,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析



注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。




色谱条件:


色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)



流速:1 mL/min



进样量:20 μL



器:UV 280 nm



柱温:35 oC



流动相:A :甲醇,B :0.2% 磷酸水溶液,梯度 梯度设置 从0min到25min,A由22%升到33%;从25mi到40min,A由33%升到65%;从40min到42min,A由65%降到22%,从42min到50min,A为22%。



注:对于氟喹诺酮类药物分析,紫外检测器并非Z适宜的检测器,如果条件具备,分析工作者**使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。




文章出处:

P114



关键字:

蜂蜜,喹诺酮类药物,沙星类药物,ProElut PXA,Diamonsil C18(2) ,钻石二代



摘要:


适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的检测。




图谱:






1. 马波沙星;2. 氧氟沙星;3. 诺氟沙星;4. 恩诺沙星;5. 环丙沙星;6. 帕珠沙星;7. 双氟沙星;8. 沙拉沙星;9. 加替沙星;10. 司帕沙星;11. 恶喹酸;12. 萘啶酸;13. 氟甲喹



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