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动物组织中尼卡巴嗪的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

动物组织



应用编号:

101302



化合物:

尼卡巴嗪




SPE柱:


ProElut AL-B 1000mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


净化:ProElut Al-B 1 g/6 mL(Cat.#65206) 



1、提取 5 g 样品、2 g 氯化钠、20 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均质2 min,6000 rpm 下离心5 min,上清液转入另一离心管,20 mL 乙腈重复提取一次,合并提取液。向提取液中加入10 mL 正己烷,剧烈振荡,4000 rpm 下离心1 min,弃去正己烷,再加入10 mL 正己烷重复上述操作,正己烷弃去。40 oC 下将乙腈提取液减压蒸馏至干,5 mL 溶解残渣,待净化。



2、净化



a 活化: 将5 mL 加入ProElut Al-B 1 g/6 mL(Cat.#65206),流出液弃去;



b 上样: 将待净化液加入小柱,并用6 mL 洗涤蒸发瓶,洗涤液加入小柱,弃去全部流出液;



c 淋洗: 10 mL 淋洗小柱,淋洗液弃去;



d 洗脱: 10 mL 甲醇+ (1+9)洗脱,收集洗脱液;



e 重新溶解:40 oC 下氮气吹干洗脱液,1 mL 流动相重新溶解,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析




色谱条件:


流动相:乙腈/ 甲醇=30/70 流速:1.0 mL/min 柱温:室温 检测器:UV 340 nm




文章出处:

P093



关键字:

动物组织,尼卡巴嗪,ProElut Al-B,Diamonsil C18(2),钻石二代



摘要:


适用于动物组织中尼卡巴嗪的检测。




图谱:






1. 尼卡巴嗪



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