1 前言
大米,是稻谷经清理、砻谷、碾米、成品整理等工序后制成的成品,大米含有稻米中近64%的营养物质和 90%以上的人体所需的营养元素,同时是ZG大部分地区人民的主要食品。镉是一种重金属元素,在冶金、塑料、电子等行业非常重要,却会对人体产生危害。镉中毒更大的麻烦在于它的长期性。即使停止了食用高镉大米,肾衰症状依然会持续。
镉大米,一般指镉含量超标的大米。镉通常通过废水排入环境中,再通过灌溉进入食物,水稻是典型的“受害作物”。2013 年 5 月ZG广东发现大量产自湖南的含镉毒大米,一度引起轰动。WHO 对镉的安全标准就是基于对肾脏的毒性建立的,上限是每周每公斤体重 7 微克。为了检测大米中的铅含量,按照《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定》,采用微波消解法对大米样品进行前处理,有利于石墨炉原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 TANK 微波消解仪,TK-20 赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,镉空心阴极灯等
2.2 试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),镉标准溶液(1000mg/L)
2.3 样品
GBW(E)100358 大米粉成分分析标准物质
3 实验方法
3.1 样品图片
3.2 微波消解
称取实验样品三组,每组质量约为 0.2g(精确至 0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入 8mL 硝酸和 1mL过氧化氢。静置 30min 左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
3.3 赶酸定容
冷却后取出消解罐,在赶酸器上于 150℃赶酸至近干。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL 容量瓶中,用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度, 混匀备用。同时做试剂空白试验。
3.4 配制标液
3.4.1 镉标准使用液(100ng/mL):吸取镉标准储备液 10.0mL 于 100mL 容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含 100ng 镉的标准使用液。
3.4.2 镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液 0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于 100mL 容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为 0μg/L、1μg/L、2μg/L、3μg/L、4μg/L 和 5μg/L 的标准系列溶液。
3.5 标准曲线
波长 228.8nm,光谱带宽 0.4nm,滤波系数 0.1,灯电流 2.0mA。
曲线方程:[A]=K1[C]+K0
K1=0.0601,K0=0.0102
线性相关系数:0.99773
4 结果
实验选择大米粉标准品的检测结果为 0.593mg/kg,回收率 95.6%,测量结果的 RSD=1.83%重复性良好。
参考文献
[1] GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定
[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量
固体直接进样是近年来石墨炉原子吸收分析领域发展较快的技术,它取代了繁冗的对固体样品的前处理,避免了样品的污染
采用石墨消解结合石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂基体改进剂灰化温度原子化温度等试验条件进行优化,提升回收
从测试数据看,标准曲线线性拟合好0.9995,RSD小3.6%,标准回收率佳104.2%,特征浓度低1.6g
标准曲线测得好,只是反映仪器的基本性能灵敏度和稳定性,因为标准溶液没有基体影响和任何干扰只有将复杂基体的样品
本仪器具有低噪声,高信背比,稳定性好,灵敏度高,检出限是同类仪器Zdi的,本方法测试生活饮用水的定量下限是0
连续光源采用特制短弧氙灯,灵敏度高,检出限低,分辨率0.002nm,去除干扰能力强,高灵敏度,高量子化效率的
连续光源采用特制短弧氙灯,灵敏度高,检出限低,分辨率0.002nm,去除干扰能力强,高灵敏度,高量子化效率的
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本文建立测定食品中铝含量的石墨炉原子吸收光谱法,采用微波消解对样品进行前处理,石墨炉原子吸收法测定食品中铝含