简介
碳纤维、焦炭类样品是一些含碳量非常高的有机或无机物质。分析此类化合物的关键在于确保样品的完全燃烧,防止其焦化。为此,可以减少称样量或在样品上覆盖上少量五氧化二钒。
五氧化二钒能够分散样品颗粒,防止其焦化,同时在有氧气的条件下循环地释放出氧化能力强的氧原子,必要时还可以增大氧气的注入量,以确保样品的完全燃烧。
赛默飞世尔™FlashSmart™元素分析仪(图1)可定量测定碳纤维、焦炭中的碳、氢、氮、硫、氧。在分析该类型过程中可以加入五氧化二钒进行测定,亦可通过自助加氧系统调节其注氧量(图2)。
图1:赛默飞世尔™FlashSmart™元素分析仪
OxyTune自助加氧系统可以实现为每个样品单独设定注氧量,同时可根据样品进样质量不同,自动调节注氧量。
图2:自助加氧系统
本文提供了含碳量在90%以上焦炭类样品中CHNS/O测定的数据。文中采用提高注氧量的方式测定焦炭类样品。一般情况下CHNS 注氧时间为4s,对于该类型样品其注氧时间调节为11s。
方法
对于CHNS测定,FlashSmart™元素分析仪使用动态闪烧法燃烧仪器。样品在锡容器中称重,并通过赛默飞世尔™特有的MAS™自动进样器将样品和氧气同时输送到反应管中。燃烧后,产生的气体通过氦气流被带到充满铜的还原区中,然后通过气相色谱柱进行分离。ZH,用热导检测器(TCD)检测燃烧气体(图3)。总分析时间小于9分钟。
图 3 CHNS/O 结构
对于氧气测定,系统以热裂解模式运行。样品在银容器中称重,并通过MAS™自动进样器进样。反应器在1060°C下含有镍涂层碳进行裂解。样品中的氧与碳结合,形成一氧化碳,然后用色谱法从其他产品中分离出来,并由TCD检测器检测(图2)。
FlashSmart™元素分析仪由EagerSmart数据处理软件自动生成一份完整的报告。
图4和图5显示了的CHNS和O测定的色谱图。
图4. 测定的 CHNS色谱图.
图5. 测定的O色谱图
标准品值及可接受范围
标曲称样量:
CHNS测定:BBOT: 2.345mg、2.731mg、2.984mg、3.224mg。
O模式: BBOT: 0.683 mg、0.392 mg、0.191 mg、0.489 mg。
图 6:CHNS 标准曲线线性:CF=0.9999602
图 7:O模式 CF=0.9994563
检测结果:
说明:
1 BBOT ,聚乙烯是测试过程中的质控标样,用来验证序列数据是否正确。质控结果表明该测定数据有效。
2 样品测试后立即测定空白样品,空白样品合格充分证明样品已充分燃烧。
3.所有样品均为潜在客户提供的考核仪器性能样品
结论:
FlashSmart元素分析仪对于碳纤维、焦炭类难燃烧样品依旧可以得到非常好的测定结果,且测定完毕后无记忆、残留效应
FlashSmart 元素分析仪
赛默飞世尔的元素分析仪作为元素分析仪的先导,从1948年开始商业化其元素分析仪。2017年底推出的新型号FlashSmart,集80年的专业技术经验、创新、科技进步于一体的全新一代元素分析仪。
应用领域:
FlashSmart CHNS/O元素分析仪应用范围广泛,适合有机化学、制药、材料、环境、石化、农业、食品、海洋、能源及石油化工等领域的分析。
由具有40年专业氨基酸分析制造经验的Biochrom公司生产 **能够出具国际和国家标准的检测报告,为您带来
由具有40年专业氨基酸分析制造经验的Biochrom公司生产 **能够出具国际和国家标准的检测报告,为您带来
颗粒尺寸分析仪用于测量颗粒的形状和大小分布本分析仪用于实验室测试样品必须手动取自目标产品的颗粒流,然后放置到
常规酸水解中,胱氨酸和蛋氨酸部分氧化,不能测准氧化水解法是将饲料蛋白中的含硫氨基酸(胱氨酸半胱氨酸和蛋氨酸等
鱼粉中含有大量蛋白质,是各种饲料很好的原料鱼粉作为动物蛋白,其中的氨基酸比例与动物所需的氨基酸Z接近我们按照
明胶的主要组成为氨基酸组成相同而分子量分布很宽的多肽分子混合物,分子量一般在几万至十几万明胶是胶原的水解产物
豆粕是大豆提取豆油后得到的一种副产品豆粕中蛋白质含量高,是国内目前现货市场上流通的主要品种大约85%的豆粕被
菜粕作为饲料的原料,其中含有丰富的赖氨酸,同时它还含有丰富的含硫氨基酸,这正是豆粕所缺少的,所以它和豆粕合用
Biochrom 30+系列提供的生理体液程序作为标准程序,当客户由于环境,试剂改变,或者分离柱老化,可能需