一、样品提取
将大米在 -18℃下冷冻,彻底粉碎。准确称取粉碎好的大米 5 g 于 50 mL 离心管中,加水 10 mL 混匀,然后加入 15 mL 1% 乙酸乙腈溶液,涡旋 10 min 加入 QuEChERS 萃取盐包(6 g 无水硫酸镁和 1.5 g 无水醋酸钠),涡旋 5 min,4000 r/ min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。
二、样品净化
取待净化的上层乙腈层 8 mL于 15 mL QuEChERS净化管 (1.2 g MgSO4、400 mg PSA 和 400 mg C18) 中,涡旋 5 min, 4000 r/min 离心 5 min。取上清液 1 mL,过 0.22 µm 滤膜, 待上机测试。
三、仪器条件
GC-ECD 条件: 仪器:Agilent 7890A 色谱柱:Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或者 相当者 进样口温度:220℃ 检测器温度:300℃ 升温程序:180℃ ( 保持 2 min) 以 10℃ /min 升温到 230℃ ( 保持 2 min) 以 2℃ /min 升温到 260℃ ( 保持 2 min) 以 25℃ /min 升温到 270℃ ( 保持 1.6 min) 载气:氦气 流速:1.6 mL/min 进样方式:分流进样,分流比 10:1
LC-MS/MS 条件: 质谱仪:API 4000 色谱柱:Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相:A:10 mmol/L 乙酸铵(含 0.1% 甲酸) B:甲醇 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 梯度洗脱条件
流速:0.35 mL/min 柱温:40℃ 进样体积:5 µL 离子源:电喷雾 (ESI)
扫描模式:正离子模式 检测方式:多反应监测 (MRM)
表 2 质谱仪离子源参数
表 3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对
四、实验结果
表 4 0.2 mg/kg 大米中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留 的添加回收结果
表 5 0.05 mg/kg 大米中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果
本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,FC-ECD和LC-MS/MS法作为分析方
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