【概述】
磺胺、喹诺酮、四环素类抗生素都是常见人畜共用抗生素,因成本低廉、抗 菌活性好被广泛用于养殖。
本方法以GB 31658.17-2021为参考,用QuEChERS方法净化兽残,选择猪肉、猪肝和虾仁为基质做了三水平加标验证,回收率满足60%~110%,RSD<10%,符合使用要求,可供客户选择。
【实验/设备条件】
【色谱条件】
仪器:UPLC-MS/MS
Thermo Fisher TSQ Endura
色谱柱:Commasil®兽残专用柱BEH T-C18 (2.1 mm×100 mm,3 μm)
流动相:A:水(0.1 %甲酸) B:甲醇:乙腈=2:8(0.1 %甲酸)
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
流速:0.3 mL/min
柱温:35℃
进样量:10 μL
表1 梯度洗脱程序
【质谱条件】
离子源:HESI
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb
辅气压力:2 arb
离子传输管:380 ℃
辅气温度:350 ℃
【样品提取】
准确称取粉碎均匀的肉类样品2 g于干净离心管中,加入2 mL pH=4.0的Mcllvaine-Na2EDTA溶液,涡旋1 min,加入10 mL 1%乙酸乙腈溶液,涡旋1 min,倒入Copure®兽残专用QuEChERS提取管(货号:COQ050051),涡旋混匀后超声提取10 min,5000 r/min离心2 min,待净化。
【实验/操作方法】
取6 mL上清液于净化管(货号COQ015605),2500 r/min涡旋2 min,8000 r/min离心5 min,取上清液5 mL,氮吹近干后用0.1%甲酸水:甲醇=9:1溶液定容至1 mL,上机。
【实验结果/结论】
【仪器/耗材清单】
原理试料中残留的氟苯尼考与氟苯尼考胺,用碱化的乙酸乙酯提取,正己烷除脂,固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法
原理试料中残留的氯霉素,采用间位氯霉素或氘代氯霉素作内标,依次用乙腈、4%氯化钠去蛋白,正己烷脱脂,乙酸乙酯
一法 高效液相色谱(替代GB/T 22961-2008) 原理试样中土霉素、四
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