样品提取
1. 称取25g粉碎的样品到三角烧瓶中。
2. 加入100mL 84+16 乙腈/水。
3. 高速搅拌2分钟或振荡1小时。
4. 静置,用定性滤纸过滤,取10ml滤液到试管中备用。
样品纯化
5. 每个样品使用一支 PriboFast® M260,该柱子为一次性产品,不可重复使用。
6. 将推杆从柱子中取出。
7. 将柱子下端放入收集试管中,放到试管架上。
8. 取适量的样品提取液到PriboFast® M260柱子中。(如果后面净化后的溶液不吹干浓缩,建议净化的样品提取液要尽量少。)
9. 将推杆插入柱子中,快速纯化样品提取液到收集试管中。(样品提取液加到柱子中后,立即进行该步骤,可以提高回收率。)
10.将纯化后的提取液直接上液相即可。或者根据需要浓缩吹干后,用流动性溶解上液相分析。
液相条件
• C18色谱柱: Elite, 4.6×15cm, C-18 • 柱 温:室温 • 流 动 相: (45+55) 甲醇+水 | • 激发波长/发射波长: 365nm/445nm • 流 速: 0.8 mL/min. • 进 样 量: 20ul |
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