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标准变化|25药典大青叶含测方法解析

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概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

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实验部分

01 对照品溶液的制备

取靛蓝对照品、靛玉红对照品适量,精密称定,加5%磷酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液制成每1 mL各含30 μg的溶液,即得。


02 供试品溶液的制备

取本品细粉(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入5%磷酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液25 mL,密塞,称定重量,振摇40分钟,再称定重量,用5%磷酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


03 色谱条件

Shimadzu LC-40DXR高效液相色谱仪;

色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ (5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-30742-08)

柱温:25℃

检测波长:289 nm

流速:1.0 mL/min

进样量:5 μL

流动相:A:水

B:甲醇

A:B=30:70 

 

实验结果

按照上述色谱条件(03)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:

 

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