热电材料是一种能实现热能和电能交互转变的功能材料,它是一种具有神奇功能的环保材料。
当热电材料通入电流时,会产生冷热两端,所以它既可以用来制冷,也能用来保温,依托这一核心技术,可以生产便携式的环保冰箱,无噪音、无排弃物,既可冷冻饮品,又可在寒冷时保温,可谓旅行好物;如果同时在两端接触不同温度时,则会在热电材料内部回路形成电流,这意味着热电材料可以依靠热能生产电力。现已开发出利用人体体温与外界环境温度差异,进而产生电力来驱动的手表,也可利用这一性能,将工业生产中的大量废热回收以生产电能。
正因热电材料有如此神奇的功能,其拥有广阔的研发与应用前景。领拓仪器接轨科学前沿,对如图1所示的热电材料进行透射电镜测试的前制样处理。
01 仪器介绍
为了观测到样品的原子像,实验中需要使用球差透射电镜;而在使用透射电镜前,我们需要先对样品进行前处理,得到纳米级厚度的超薄切片。本文使用的前处理仪器是Leica UC Enuity超薄切片机(图2)。
由于透射电子显微镜的电子束穿透能力有限,需要把待观察的样品切成厚度在100 nm以内的薄片,这种薄片称之为超薄切片。超薄切片机就是用于对样品进行超薄切片一种仪器,切片厚度控制在纳米级,以便电子束能够穿透,用于透射电镜观察。
UC Enuity是徕卡显微系统推出的新一代超薄切片机,作为电子显微镜的综合解决方案,UC Enuity 可帮助不同专业水平的用户更有效、更方便、更准确地制备样品,可制作用于 LM、TEM、SEM 或 AFM 观察的半薄或超薄切片。它的自动设置功能和卓越的切片质量可为用户节省宝贵的时间和资源。
02 实验过程
2.1 修块阶段
为了进行超薄切片,本次实验首先利用修块刀对样品进行修块处理,得到类似图3所示的切割平台,切割窗口大小约80×60 μm。
放大图显示了热电材料块前端上的样品面。样品块前端面使用铣削装置,以45°的形状进行修整。使用超薄切片机和具有45°边缘的切片刀对块面进行修整,形成金字塔形状。
2.2 准备阶段
将修块刀更换为超薄刀,通过水泵调节液面高低,使液面平整,显微镜下呈银面,后续切割得到的超薄切片会浮于液面上,方便收集,过程如图4所示。
2.3 切片阶段
准备就绪,对刀完成就可以开始切片阶段了,Leica UC Enuity的切片原理为重力切片,本文使用的切片速度为1 mm/s,切片厚度设置为20 nm与30 nm,切片效果如图5所示。
2.4 捞片阶段
切好的超薄切片想要通过透射电镜观测,还需要将其收集起来,本文首先使用超细睫毛笔将超薄切片从刀锋处拨离,然后利用直径3 mm的微栅通网将其捞起,显微镜下如图6所示,可以看见超薄切片附着在了微栅铜网上。
2.5 实验结果
通过球差透射电镜观察,得到了如图7所示的结果,可以清晰地看到样品的晶格条纹、原子排列和衍射斑点,说明利用徕卡UC Enuity超薄切片机成功制备出了适用于上球差透射电镜观察的热电材料超薄切片。
领拓仪器是徕卡LNT的华南、西南授权代理商,领拓仪器为透射电镜/扫描电镜/工业材料样品提供全套样品制备服务。如有需要,可添加客服沟通。
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