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随着夏天的到来，轻食主义又一次掀起热潮，为了享“瘦”，越来越多的人把烧烤，火锅换成了蔬菜沙拉，全麦面包等简易，热量低的轻食，虽然这些有机蔬菜和粗粮从营养学角度来说是健康的，然而，有机食品是全面禁止使用农药的，然而在种植过程中是否真的未使用农药一直是个谜题。农药残留量的测试就变得尤为重要，是我们放心食用有机食品的保障。

三重四极杆质谱一直被认为是农残定量限最 低的仪器，两根四极杆的串联使用，保证了最 大限度的去除基质干扰，而高分辨质谱更多地被认为是用于定性分析，其定量能力如何，始终是个谜题。赛默飞世尔科技作为全 球 最 大的仪器生产商，相继推出了Thermo Scientific™ TSQ™ 9610三重四极杆气质联用仪和Thermo Scientific™Orbitrap™ Exploris™ GC 静电场轨道阱高分辨气质联用仪。下面一起来看下GC-MS/MS全面解决方案和GC-Orbitrap/MS在农残定量能力到底如何。

赛默飞TSQ9610三重四极杆                       赛默飞Orbitrap Exploris GC

气质联用仪                                              高分辨气质联用仪

农残检测GC-MS/MS篇

TSQ9610三重四极杆气质联用仪，内置S型离子传输通道，全新XLXR检测器，并可搭载AEI高灵敏度离子源，Never Vent真空锁技术，是食品中农药残留分析的首 选。搭配为GB 23200.113-2018专门订制的方法包，可在 36min内一针完成分析208种农药及代谢物的分析，流程简单、快速、准确、有效，仪器操作简便，方法性能具有卓 越的灵敏度和出色的稳定性的特点，完全满足国标对于农残定量检测的要求，不必再为检出限达不到国标要求而烦恼。

专 利的AEI源具有独特的电离方式，大幅提升电离效率，离子束更为聚焦且传输效率更高，数倍提升灵敏度的同时有效降低系统污染的可能性，IDL最 小可达0.3 fg。搭配NeverVent技术，实现不卸真空更换灯丝，不卸真空更换离子源，不卸真空更换色谱柱，在大批量农残分析时，可以实现不停机分析，全面解决农残分析时频繁停机维护质谱的烦恼。

图1. 不同基质中不同样品中化合物检出限分布（a-d）

实验室样品太多，

流转周期内做不完，怎么办

想要提升分析效率，实现日进百样的分析量，TSQ9610还可搭载LPGC技术，利用质谱的真空加速分析，实现相同程度的分离，10分钟内即可完成208种农药及其代谢物的分析。LPGC是利用质谱的真空度，降低分析柱内的压力来加速分析的技术。其精髓在于整个分析柱都处于亚真空状态。由此，在分析柱中，载气粘度降低，范方程中的最 佳线速度右移，可以使用更高的流速，实现类似氢气为载气的分离效果，且较之更为安全、经济；另外化合物蒸气压降低，可以在相同温度下分析更多化合物或更低温度下分析相同化合物。

样品通量增加5倍，日平均分析高达120个样品。

柱样品承载量提高近10倍，提升系统稳定性。

减少样品因等待时间而发生的降解或未知反应。

一体化设计，自带保护柱及集成传输线柱。

分析效率与分离效果高，比氢气载气更经济安全。

对热不稳定化合物更友好。

实验室电力&用气成本节省80%左右。

图2. LPGC分析208种农药及其代谢物的TIC图

图3.进样800针基质样品后（不洗源，不调谐），基质加标0.7-2ppb部分农残的RSD结果（点击查看大图）

农残检测GC-Orbitrap/MS篇

除了法规监测的农药外，新型农药的过量使用屡见不鲜，如何准确、全面的监控食品中的农药残留污染呢？Orbitrap Exploris GC的出现，实现了想要保证定量限足够低的同时，仍想监测更多种类的农药的需求。三重四极杆质谱联用进行农残分析时，受制于采集模式SRM的局限，只能检测目标列表内的农药，而Orbitrap Exploris GC可以使用Full Scan全扫描分析，即可达到GC-MS/MS的灵敏度，又不受采集方法的限制，实现农药残留的全面筛查。

法国诺曼底大学的Saida Belarbi教授和法国SGS实验室在《Food Chemistry》上发表一篇关于比较GC-HRMS和GC-MS/MS在复杂食品基质中定量能力的文章《Comparison of new approach of GC-HRMS (Q-Orbitrap) to GC–MS/MS (triple-quadrupole) in analyzing the pesticide residues and contaminants in complex food matrices》，该研究共选取了100种有代表性的农药，采用QuEChERS前处理，气相色谱参数保持一致，GC-Orbitrap/MS采用全扫描分析，而GC-MS/MS采用SRM（Selected Reaction Monitor，选择反应扫描）分析，从检出限，线性关系，回收率，定量限，基质效应，实际样品等方面进行了比较。

图4.两种分析方法100种农药和污染物的检出限LOD比较

图5. 两种分析方法100种农药和污染物的定量限LOQ比较

表1.小麦基质中添加10μg/kg农药和污染物的GC-MS/MS和GC-Orbitrap/MS定量结果比较

图6. GC-MS/MS(a)和GC-Orbitrap/MS (b)比较不同稀释倍数(5倍、10倍和20倍)的化合物在10µg/kg的基质中的检测百分比:菜籽(蓝色)、孜然(橙色)和红茶(绿色)

通过研究发现，GC-Orbitrap/MS全扫描方法开发比GC-MS/MS的SRM方法开发更简单、高效。GC-Orbitrap/MS的检出限，定量限，基质效应等方面显著均优于GC-MS/MS，回收率，线性关系方面，两者相当。然而，全扫描的方法除了100种农药和污染物以外，还可检测到其他的潜在风险化合物，这是SRM无法实现的。充分证明了GC-Orbitrap/MS方法用于食品基质中农药和污染物的高通量定量和筛选的能力。

在农药滥用，环境污染日渐严重的当下，如何保证入口食品的绝 对安全，是国内外共同面对的难题，哪怕购买了价格略贵的有机食品，其农药残留情况也是个未知数。赛默飞提供全面的农药残留解决方案，完全符合国标的方法要求，是实验室农残检测的必备方案。而当样品数目激增时，LPGC快速方案可大幅提升分析效率，提高实验室生产力。此外，Orbitrap Exploris GC高分辨气质联用仪兼具定性和定量能力，一针进样既可精 准定量重 点关注的农药和污染物，还可同时监测其他风险化合物，开启了农药残留分析的全新时代。

气相色谱质谱联用技术已成为化学研究和有机物分析必不可少的手段。

GC-MS被广泛地用在水、空气、土壤等的环境检测中；同时也在农业调控、食品安全、以及医药产品生产中，承担了无数实验室分析和检测工作的重担，可谓是分析行业八面玲珑的选手。

香气分析，可以接顶空进样联用；分析水样土壤里面的挥发性有机物，可以接吹扫捕集联用；需要检测大气中微量的污染，还能接热脱附进样器联用；要是想要对聚合物中成分分析，更加可以与热裂解合作。

”

——赛默飞GC-MS应用工程师介绍道。

赛默飞具有完备的气相和气质联用产品线，可以满足环境、食品安全、电子电器、材料科学等领域日益严苛的应用需求。为实际样品分析而优化设计的GC/GC-MS系统，灵敏稳健，快速易用，随时准备迎接实验中的各类挑战，帮助客户解决复杂的分析问题，极大提高实验室的生产效率。气相、气质联用产品在分析不同样品时需要联用不同的前端进样设备，如吹扫捕集，热脱附，热裂解等。各种不同的进样方式均有相对应的完整解决方案，满足不同客户的个性化需求。

1.吹扫捕集产品介绍及应用解决方案

● 广泛应用于环境行业中液体样品（饮用水、地表水、工厂废水）、固体样品（土壤、沉积物、食品、药品）中的VOC分析。

● 前处理简单快捷，操作方便，灵敏度高。

● 高性能的GC-MS，高灵敏度、稳定性、耐用性，与热脱附装置兼容，为wan美数据保驾护航。

● 提供完整方法包，可在用户现场进行落地化方法开发，保证用户的数据无忧，节约用户时间和人力成本。

典型应用

● 吹扫捕集-气相气质联用分析生活饮用水中挥发性有机物

● 吹扫捕集-气相气质联用分析土壤中挥发性有机物

10分钟之内分析水中60种VOCs

● 常用于分析样品中C2-C40的有机化合物，具有采样方式灵活多变、仪器灵敏度高、测试方法简单方便等特点。

● 高性能的GC-MS，高灵敏度、稳定性、耐用性，与热脱附装置兼容，为wan美数据保驾护航。

● 功能强大，易学易用的软、硬件设计，给用户提供前所未有的便捷使用体验。

● 完善的各行业VOC解决方案，在线、离线VOC解决方案一应俱全。

● 提供完整方法包，可在用户现场进行落地化方法开发，保证用户的数据无忧，节约用户时间和人力成本。

典型应用

● TD100-xr™-气相气质联用分析车内空气

● TD100-xr™-气相气质联用在线监测工作场所中空气中VOCs

● Air Server-GC-FID检测空气中的臭氧前体物

● AirSever-GC-MS在线监测空气中VOCs

● CIA Advantage-气相/气质联用分析在线监测环境空气中VOCs

CIA Advantage-气相/气质联用分析在线监测环境空气中117种VOCs

FID检测5种化合物

MS检测化合物112种+4内标

3.热裂解解决方案

● 提供RoHS2.0热裂解气相色谱质谱联用仪全面解决方案，不经前处理直接进Pyrolyzer- GC-MS系统分析检测，省去了繁琐的前处理步骤。（该方法操作简单，速度快，仪器灵敏度高，无杂质干扰，适合进行增塑剂的快速筛查。除了分析塑化剂以外，还可以分析电子电器、材料行业中其他添加剂的快速筛查分析。自动化程度高，满足高通量分析要求。）

● 可提供EworkFlow™方法包，整合仪器方法，分析方法，报告模板，无需重新建立，一键启动分析。

● 独特的进样口接口设计，无需切分载气流路。可在热裂解进样方式和普通进样方式自由切换。

● 性能稳定，大浓度进样后系统依然残留量少，大幅减少维护时间，满足连续筛查任务的进行。

典型应用

● 热裂解GC-MS联用测定聚合物中的塑化剂

热裂解GC-MS联用测定聚合物中8种塑化剂

赛默飞持续为您提供更新更全面应用解决方案，为您分析工作保驾护航！

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检测家新机租赁：

赛默飞TSQ9000 GC-MS/MS气质上架啦！

检测家作为赛默飞的优质合作商之一，为广大检验检测机构、分析仪器用户们提供便捷的租赁服务！

目前，分析检测市场火爆，第三方检测机构如雨后春笋般大量涌出。据统计，我国目前有超过四万家第三方检测机构，虽然有如华测、谱尼、欧陆一类的大型第三方检测企业，也有众多小微型第三方检测机构。分析仪器作为一家检测机构的立足之本，仪器的数量与质量在一定程度上决定了一家公司的发展前景。虽然国内购买高端仪器的政策限制非常少，但由于众多第三方缺少大量资金，对于国外知名仪器公司的高端产品望尘莫及。在第十届ZG第三方检测实验室发展论坛暨展览会上，检测家为小微型第三方实验室带来了整体解决方案。

　检测家，作为仪器售后市场的新业态，是仪器售后市场创新服务的开拓者和ling导者，致力于提供更快捷、优质的售后服务，保障检验检测实验室的顺畅运营。除了提供相应的售后服务，仪器租赁业务也是检测家提供的拳头业务。仪器租赁业务是大家熟知的一种业务模式，它解决了仪器使用者一次性投资成本过高，投资回收期漫长，企业经营风险高这些明显痛点。但是目前市场的接受度和渗透率增长缓慢，市场反响也不高。究其原因是目前的仪器租赁市场基本上以二手机为主。而二手机带来的性能不稳定，价格不透明，维保服务不健全这三大难题让大量的第三方检测机构不敢过多尝试。检测家利用互联网业务形态与传统分析仪器行业进行深度融合，在业界shouchuang“租新机”线上业务，从根本上解决当前仪器租赁市场的质量、价格和服务三大痛点：

　　1.质量：用户租赁全新品牌机而不是租二手机，仪器的性能和故障率得到充分保障，同时新机自带一年原厂保修，天然无维保问题。

　　2.价格：所有出租的仪器，其租金、押金和安装费都在网上公开，不存在不同用户租赁同款仪器价格不同的情况。如果用户在租赁期内想买断仪器的产权，也可以直接获得该款仪器的总货值以及已交租金抵扣货款的详细说明。

　　3.服务：“租新机”线上业务提供的仪器在使用期限满2年时，检测家自动为用户更换同款新机，确保用户一直享有高质量的使用体验。用户在购买“租新机”业务后，可享受到原厂安装和培训服务，更可体验VIP全程客服关怀。

　　检测家是我国科技服务业中的新的业态，遵循我国经济从投资驱动向创新驱动的发展趋势，为用户提供专业性、多样化、个性化、透明化的整体服务解决方案，帮助用户控制实验室运营成本，享受“从点击到使用”的端到端全程客户关怀。

（上文节选自检测家官网报道）

“永不停歇”的 ISQ 7000 GC-MS 和TSQ 9000 GC-MS/MS气质联用系列产品，是诸多ling先技术的传承和“永不停歇”的投资、设计带来的技术革新的综合体现。

 

全新“永不停歇”的ISQ 7000 GC-MS 和TSQ 9000 GC-MS/MS系统源于“永不停歇”的创新和“永不停歇”的技术：

 

 

一、高灵敏度，永不停歇

出身于Finnigan的ThermoFisher质谱，其行业ling先的高灵敏度可以说是尽人皆知，这本身就是源于“永不停歇”的创新。在全新“永不停歇”的ISQ 7000 GC-MS 和TSQ 9000 GC-MS/MS系统中，采用技术ling先的Z新离子源（AEI）则可获得更高灵敏度。

ISQ 7000 GC-MS

TSQ 9000 GC-MS/MS

 

更高灵敏度帮您轻松应对日益严苛的检测要求，更高灵敏度是质谱高通量分析的Z佳保障，且助您 FS/T-SIM或FS/T-SRM一针进样同时完成定性和定量分析，也能在定性检测中帮助您发现更多化合物，助您科学研究一臂之力！

 

二、持续运行， 永不停歇

2.1 “持续运行，永不停歇”的性能首先源于赛默飞GC-MS系统的稳定性，无需维护离子源，连续进样近千次含复杂基质的样品，数据仍保持稳定性。以带有高灵敏度AEI离子源的TSQ 9000 GC-MS/MS系统为例：

2.2 在您必须面对更换色谱柱或维护质谱离子源时，对于一般气相色谱质谱联用系统，质谱都需要停机，即使操作熟练且没有任何错误发生，也需要4小时以上才能完成。全新“永不停歇”的ISQ 7000 GC-MS 和TSQ 9000 GC-MS/MS系统所具有的NeverVent™技术帮您彻底解决这些难题，质谱无需停机且节省时间：

高稳健性的系统和ling先的NeverVent™ 技术是 “持续运行，永不停歇” 的Z佳保障，这对获得连续稳定可靠的数据及其重要，是您面对成千上万复杂基质样品分析的Z佳帮手！赛默飞氦气节省模块选项，一瓶氦气可供使用3.5-10年，是GC-MS系统“持续运行，永不停歇”的另一技术保障。

 

三、使用便捷，永不停歇

“使用便捷，永不停歇”基于硬件和软件多方面支撑，比如我们前面提到的NeverVent™ 技术，结合Trace 1300 GC系列模块化的进样口，使得从进样口的隔垫、衬管、O圈到色谱柱、离子源的维护和更换都及其简单，大大增加了系统的易用性。

V-Lock：无需卸真空更换色谱柱

 

系统内置的SmartTune功能，以及Timed-SIM、AutoSIM、Timed-SRM、AutoSRM、SIM bridge 、Retention Time Alignment (RTA) 、Deconvolution 、Chromeleon 和TraceFinder操作软件等这些功能强大又操作方便的设计帮助我们在方法开发和系统运行、高通量分析和未知物鉴定时都更快、更方便地获得更可靠的数据结果。

Smart Tue界面：5min内完成Tune

 

四、随时升级，永不停歇

 

如今时代发展之快，也带动了分析行业标准的不断提高，因此您在购买分析仪器时也可能正在面临经费紧张和仪器扩展性的重重挑战。赛默飞全新ISQ 7000 GC-MS 和TSQ 9000 GC-MS/MS系统具有“随时升级，永不停歇”的Z佳扩展性，都可以从基础级升级到，随时提供您所需要的Z适合您的气质联用系统。

 

而且由于ISQ 7000 GC-MS 和TSQ 9000 GC-MS/MS系统的强大兼容性，直接进样杆DIP/DEP、CI源、Triplus RSH、P&T、TD等可帮您在分析领域大展身手。

Direct Insertion Probe (DIP) 

Direct Exposure Probe (DEP)

 

现在您就可以拥有赛默飞全新“永不停歇”的 “气质”和“气质质”，帮您轻松应对高通量和高灵敏度等复杂分析需求。期待您参加赛默飞食品、环境、科研、制药和新品的巡演，届时我们的技术专家将和您一起探讨这些“永不停歇”的全新气质！

检测家租赁平台也有该款仪器的租赁方案哦！

检测家官网：http://www.easylabplus.com/

图中租赁产品详情：http://customer.easylabplus.com/wbRent/product/2/7/-1/1/0/1

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国

关注我们，更多干货和惊喜好礼

杨占强、郑洪国

导读

赛默飞离子色谱-质谱联用系统（IC-MS）开启色谱质谱联用新篇章，满足了日益增长的高灵敏度与高选择性离子分析的需求。

卓越质谱检测能力

增强离子分析性能

离子色谱（IC）主要使用离子交换的分离机理，用于分离在流动相中可电离的化合物。与常规的反相液相色谱（RPLC）和亲水作用色谱（HILIC）形成较好的互补作用。在离子色谱中常用的检测器主要为电导检测器、电化学检测器以及紫外检测器。但随着液相-质谱联用技术（LC-MS）和气相-质谱联用技术（GC-MS）的快速发展，质谱（MS）作为一种高灵敏度的定性、定量检测技术已经得到广大科研工作者的认可。随着对高极性或离子化合物的检测灵敏度要求越来越严格，质谱检测器已逐渐和离子色谱进行联用以解决高极性或可电离化合物的检测需求。

（△点击查看大图）

完美对接

离子源“零”污染

在液相色谱分析过程中常使用甲醇、乙腈、水等质谱可接受的溶剂作为流动相，因此液相色谱与质谱能够很好地进行对接联用。但在离子色谱中流动相通常为氢氧化钾、碳酸钠/碳酸氢钠、甲烷磺酸等酸碱溶液。而这些作为流动相的酸碱溶液是不能够直接进入到质谱的，否则会污染离子源，甚至会对质谱造成损伤。

Q

那如何实现离子色谱与质谱的完美对接呢？

A

这里就不得不提赛默飞离子色谱特色技术——电解再生微膜抑制器。其主要原理是在电迁移和离子交换膜作用下，将质谱不兼容的酸碱溶液转变成质谱可接受的纯水。

因此可使用抑制器进行连续的在线除盐，从而解决离子色谱流动相与质谱不兼容问题，实现离子色谱与质谱的完美对接。而经抑制器除盐后转变成的纯水，对质谱的离子源几乎零污染。

（△点击查看大图）

赛默飞IC-MS联用技术

方案展示

方案一：

极性农残分析

//

农药残留检测一直是食品安全的重要项目，也是国内外公众共同关注的热点话题。此前先后发布了GB23200.113-2018 食品安全国家标准 《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》和GB 23200.121-2021 食品安全国家标准《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法》两个强制性国家标准。尽管上述两国标中推荐的GC、GC-MS、LC、LC-MS等检测方法得到了极大的改进，但仍有一小部分农药处于检测难点，例如备受关注的草甘膦、草铵膦、乙烯利、乙磷铝等极性农残等。

（△点击查看大图）

这一类极性农药具有分子量小、水溶性强、极性大等特点。采用气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）进行测定时必须进行衍生，但是衍生法操作条件苛刻、重现性差。另外，这类极性农药在C18柱上保留较弱甚至没有保留，所以采用高效液相色谱-质谱法进行测定时极易受到干扰。而采用离子色谱-质谱联用技术正好弥补这一不足。

//

基于此赛默飞推出了利用离子色谱-质谱联用技术测定食品中极性农残的方案。该方案可以满足一针进样，同时分析15种化合物，包括极性阴离子型农残及其代谢物，以及常见阴离子型污染物。

方案二：

N-糖链结构分析

//

随着糖蛋白质组学和抗体药研究的迅速发展，糖基化修饰也备受关注。糖基化是一种结构多样、复杂的蛋白质翻译后修饰，影响免疫球蛋白Fc效应器功能。虽然糖基化仅占抗体总量的2-3%，但全面评估抗体分布的糖型是开发新型单抗的关键质量属性(CQA)。ICH Q6B《质量标准：生物技术产品及生物制品的检验方法和接受标准》中明确规定“对于糖蛋白，要测定糖含量（中性糖、氨基糖、唾液酸）。此外，应尽可能分析多肽链的糖结构、寡糖图谱（触角形状）和糖基化位点”。

（△点击查看大图）

糖分析的检测难点:

a)  极性较大、同分异构体较多，常规色谱柱对其保留较弱、分离效果较差；

b)  糖类化合物几乎无紫外吸收或较弱，无法用一般检测器直接检测，需进行衍生化处理。

糖蛋白中N-糖链结构分析通常借助于LC-MS法，主要包括寡糖链释放、标记衍生、液质联用分析和数据处理四个步骤。但是标记衍生会带来标记不完全、唾液酸的差异化丢失等问题，对检测结果的准确性造成影响。而由于离子色谱的特殊性，使用电化学检测其可以对糖类物质直接进行检测，无需衍生化操作。

离子色谱分离糖类物质具有以下优势：

a) 无需衍生化处理，可直接进行检测，重复性较好；

b) 专用糖分析色谱柱对糖类物质具有较好的保留和分离效果；

c) 单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测分析；

d) 脉冲安培检测器（PAD）和质谱检测器（MS）对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度；

通过结合离子色谱（IC）分离糖类物质的优势和高分辨质谱（MS）的定性能力，离子色谱-质谱（IC-MS）联用技术在单抗药物、疫苗的研究中发挥越来越大的作用。

方案三：

非靶向代谢组学

//

非靶向代谢组学（Untargeted metabolomics）通常是指采用气相色谱-质谱联用 (GC-MS)、液相色谱-质谱联用 (LC-MS)、核磁共振法 (NMR)技术，无偏向性的检测细胞、组织或者生物体内收到刺激或扰动前后所有小分子代谢物种类、数量和变化规律差异化的研究。这些差异可能与临床生物标志物发现中研究的某些疾病相关，也可能与药物摄入后的代谢改变有关。同时进行化学结构的鉴定，可进一步揭示差异代谢物及其参与的代谢通路与相关生物学过程的关系。

但许多与初级代谢过程相关的代谢产物（如能量传递、糖代谢、TCA循环等）在生理pH值条件下具有较强极性或者呈离子状态。大多数情况下，LC-MS和GC-MS是测定这些物质常用的方法。但由于方法和样品制备的因素，目前获得稳定性好，重复性高的分析结果仍有一定的挑战。而离子色谱本身就是分离这些强极性或可电离化合物的利器。所以IC-MS联用技术可广泛覆盖这些可电离的、高极性代谢产物。

目前IC-MS在非靶向代谢组学中的应用已有诸多报道。牛津大学化学系的James S. O. McCullagh课题组使用Dionex ICS-5000+毛细管高压离子色谱系统与Q-Exactive HF轨道阱高分辨率质谱仪进行连用，搭建了IC-MS分析平台用于中心碳代谢（Central carbon metabolism）的研究。采用IC-MS联用技术能够实现431种代谢产物的分析，可实现对中心碳代谢中相关代谢物全面覆盖，目前该文章已经在Communications Biology期刊上发表。

△图1: Principal component analysis (PCA) plot of four glioma cell lines and a QC sample analyzed using IC-MS (left) and HILICMS (right).

△图2. Comparison of retention time variability over three months for HILIC-MS and IC-MS for identical samples.

[参考：Advances in metabolomics using untargeted IC-MS]

（△上下滑动查看更多）

总 结

IC离子分离与MS定性定量的无缝集成，利用卓越的质谱检测能力显著增强离子分析性能，已逐渐成为离子型、强极性化合物分析的理想之选。

如需合作转载本文，请文末留言。

导读

赛默飞离子色谱-质谱联用系统（IC-MS）开启色谱质谱联用新篇章，满足了日益增长的高灵敏度与高选择性离子分析的需求。

卓 越质谱检测能力

增强离子分析性能

离子色谱（IC）主要使用离子交换的分离机理，用于分离在流动相中可电离的化合物。与常规的反相液相色谱（RPLC）和亲水作用色谱（HILIC）形成较好的互补作用。在离子色谱中常用的检测器主要为电导检测器、电化学检测器以及紫外检测器。但随着液相-质谱联用技术（LC-MS）和气相-质谱联用技术（GC-MS）的快速发展，质谱（MS）作为一种高灵敏度的定性、定量检测技术已经得到广大科研工作者的认可。随着对高极性或离子化合物的检测灵敏度要求越来越严格，质谱检测器已逐渐和离子色谱进行联用以解决高极性或可电离化合物的检测需求。

完 美对接

离子源“零”污染

在液相色谱分析过程中常使用甲醇、乙腈、水等质谱可接受的溶剂作为流动相，因此液相色谱与质谱能够很好地进行对接联用。但在离子色谱中流动相通常为氢氧化钾、碳酸钠/碳酸氢钠、甲烷磺酸等酸碱溶液。而这些作为流动相的酸碱溶液是不能够直接进入到质谱的，否则会污染离子源，甚至会对质谱造成损伤。

Q

那如何实现离子色谱与质谱的完 美对接呢？

A

这里就不得不提赛默飞离子色谱特色技术——电解再生微膜抑 制器。其主要原理是在电迁移和离子交换膜作用下，将质谱不兼容的酸碱溶液转变成质谱可接受的纯水。

因此可使用抑 制器进行连续的在线除盐，从而解决离子色谱流动相与质谱不兼容问题，实现离子色谱与质谱的完 美对接。而经抑 制器除盐后转变成的纯水，对质谱的离子源几乎零污染。

赛默飞IC-MS联用技术

方案展示

方案一：

极性农残分析

农药残留检测一直是食品安全的重要项目，也是国内外公众共同关注的热点话题。此前先后发布了GB23200.113-2018 食品安全国家标准 《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》和GB 23200.121-2021 食品安全国家标准《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法》两个强制性国家标准。尽管上述两国标中推荐的GC、GC-MS、LC、LC-MS等检测方法得到了极大的改进，但仍有一小部分农药处于检测难点，例如备受关注的草甘膦、草铵膦、乙烯利、乙磷铝等极性农残等。

这一类极性农药具有分子量小、水溶性强、极性大等特点。采用气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）进行测定时必须进行衍生，但是衍生法操作条件苛刻、重现性差。另外，这类极性农药在C18柱上保留较弱甚至没有保留，所以采用高效液相色谱-质谱法进行测定时极易受到干扰。而采用离子色谱-质谱联用技术正好弥补这一不足。

基于此赛默飞推出了利用离子色谱-质谱联用技术测定食品中极性农残的方案。该方案可以满足一针进样，同时分析15种化合物，包括极性阴离子型农残及其代谢物，以及常见阴离子型污染物。

方案二：

N-糖链结构分析

随着糖蛋白质组学和抗体药研究的迅速发展，糖基化修饰也备受关注。糖基化是一种结构多样、复杂的蛋白质翻译后修饰，影响免疫球蛋白Fc效应器功能。虽然糖基化仅占抗体总量的2-3%，但全面评估抗体分布的糖型是开发新型单抗的关键质量属性(CQA)。ICH Q6B《质量标准：生物技术产品及生物制品的检验方法和接受标准》中明确规定“对于糖蛋白，要测定糖含量（中性糖、氨基糖、唾液酸）。此外，应尽可能分析多肽链的糖结构、寡糖图谱（触角形状）和糖基化位点”。

糖分析的检测难点:

a)  极性较大、同分异构体较多，常规色谱柱对其保留较弱、分离效果较差；

b)  糖类化合物几乎无紫外吸收或较弱，无法用一般检测器直接检测，需进行衍生化处理。

糖蛋白中N-糖链结构分析通常借助于LC-MS法，主要包括寡糖链释放、标记衍生、液质联用分析和数据处理四个步骤。但是标记衍生会带来标记不完全、唾液酸的差异化丢失等问题，对检测结果的准确性造成影响。而由于离子色谱的特殊性，使用电化学检测其可以对糖类物质直接进行检测，无需衍生化操作。

离子色谱分离糖类物质具有以下优势：

a) 无需衍生化处理，可直接进行检测，重复性较好；

b) 专用糖分析色谱柱对糖类物质具有较好的保留和分离效果；

c) 单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测分析；

d) 脉冲安培检测器（PAD）和质谱检测器（MS）对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度；

通过结合离子色谱（IC）分离糖类物质的优势和高分辨质谱（MS）的定性能力，离子色谱-质谱（IC-MS）联用技术在单抗药物、疫苗的研究中发挥越来越大的作用。

方案三：

非靶向代谢组学

非靶向代谢组学（Untargeted metabolomics）通常是指采用气相色谱-质谱联用 (GC-MS)、液相色谱-质谱联用 (LC-MS)、核磁共振法 (NMR)技术，无偏向性的检测细胞、组织或者生物体内收到刺激或扰动前后所有小分子代谢物种类、数量和变化规律差异化的研究。这些差异可能与临床生物标志物发现中研究的某些疾病相关，也可能与药物摄入后的代谢改变有关。同时进行化学结构的鉴定，可进一步揭示差异代谢物及其参与的代谢通路与相关生物学过程的关系。

但许多与初级代谢过程相关的代谢产物（如能量传递、糖代谢、TCA循环等）在生理pH值条件下具有较强极性或者呈离子状态。大多数情况下，LC-MS和GC-MS是测定这些物质常用的方法。但由于方法和样品制备的因素，目前获得稳定性好，重复性高的分析结果仍有一定的挑战。而离子色谱本身就是分离这些强极性或可电离化合物的利器。所以IC-MS联用技术可广泛覆盖这些可电离的、高极性代谢产物。

目前IC-MS在非靶向代谢组学中的应用已有诸多报道。牛津大学化学系的James S. O. McCullagh课题组使用Dionex ICS-5000+毛细管高压离子色谱系统与Q-Exactive HF轨道阱高分辨率质谱仪进行连用，搭建了IC-MS分析平台用于中心碳代谢（Central carbon metabolism）的研究。采用IC-MS联用技术能够实现431种代谢产物的分析，可实现对中心碳代谢中相关代谢物全面覆盖，目前该文章已经在Communications Biology期刊上发表。

图1: Principal component analysis (PCA) plot of four glioma cell lines and a QC sample analyzed using IC-MS (left) and HILICMS (right).

图2. Comparison of retention time variability over three months for HILIC-MS and IC-MS for identical samples.

[参考：Advances in metabolomics using untargeted IC-MS]

总 结

IC离子分离与MS定性定量的无缝集成，利用卓 越的质谱检测能力显著增强离子分析性能，已逐渐成为离子型、强极性化合物分析的理想之选。

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余玮，气相色谱&气质联用高级应用工程师

赛默飞高级应用工程师。在色谱分析领域从业12年，主要负责GC/GCMS产品方案的开发，以及售前售后技术支持。在GC/GCMS应用领域具有丰富经验，曾主导完成市场热点应用解决方案多篇，为客户提供过全面应用技术支持。

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二、出“奇”制胜-治愈气质分析疑难杂症

时间：3月6日 14:00-15:30

讲师

颜伟贤，气相色谱&气质联用应用经理

2012年加入赛默飞，具有10多年GC&GCMS工作经验。主要负责GC, GCMS的应用支持，有丰富的应用方法开发经验，对赛默飞独特技术有深刻见解。

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