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操做液相色谱时影响保留时间的变化的因素有哪些?

起个名都费劲呐 2012-08-16 06:50:23 492  浏览
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全部评论(4条)

  • 我是努力小超人 2012-08-19 00:00:00
    你说的时间变化的问题,可能是柱温影响的吧,夏天温度比较高,柱温箱有时温度不够恒定,我Z近也是这样,出峰时间变化有点大

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  • 19980223qs 2012-08-27 00:00:00
    柱子本身的性质参数、流动相的比例组成、柱子稳度、流速、进样量还有一个是系统压力。

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  • 2360818807 2012-08-24 00:00:00
    影响液相色谱保留时间的因素: 1、流动相的比例与极性。对于不同的柱子,分离度和保留时间往往都会有点差别,所以在操作的时候:a、可以适当调整流动相的比列,如甲醇—水(90:10),如分离效果与保留时间延长,可以调整88:12或者92:8或者95:5等。b、有时候还需要更换流动相的组成,甲醇就可以换成乙腈,看具体的实际操作而定。 2、柱子与柱温。不同的柱子保留时间会有所差别,主要是载体的吸附性和固定液的纯度不同,但保留时间一般不会相差太大,可以根据对照品或者标准品的保留时间指定。柱温在HPLC操作时,一般就调整到室温或者30度。 3、流速。流速的大小,液相色谱一般调整在0.8mL/min或者1.0mL/min。 4、进样量。进样量大,保留时间往往会延长。 5、输液系统的压力,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,保留时间将会缩短。 具体的影响因素还要在实际操作中慢慢考察,经过调整后才可以的到较好的色谱条件。

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  • 口乇牡竟 2012-08-17 00:00:00
    影响液相色谱保留时间的因素: 1、流动相的比例与极性。对于不同的柱子,分离度和保留时间往往都会有点差别,所以在操作的时候:a、可以适当调整流动相的比列,如甲醇—水(90:10),如分离效果与保留时间延长,可以调整88:12或者92:8或者95:5等。b、有时候还需要更换流动相的组成,甲醇就可以换成乙腈,看具体的实际操作而定。 2、柱子与柱温。不同的柱子保留时间会有所差别,主要是载体的吸附性和固定液的纯度不同,但保留时间一般不会相差太大,可以根据对照品或者标准品的保留时间指定。柱温在HPLC操作时,一般就调整到室温或者30度。 3、流速。流速的大小,液相色谱一般调整在0.8mL/min或者1.0mL/min。 4、进样量。进样量大,保留时间往往会延长。 5、输液系统的压力,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,保留时间将会缩短。 具体的影响因素还要在实际操作中慢慢考察,经过调整后才可以的到较好的色谱条件。

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差热分析虽然广泛应用于热力学和动力学的研究,由于在文献上对同一物质往往给出不一致的数据,使人们对差热分析的应用有点缩手不前。根据国际热分析标准化委员会的意见,认为所发表数据的不一致性大部分是由于实验条件不相同引起的。因此,在进行热分析时必须严格控制实验条件和研究实验条件对所测数据的影响,并且在发表数据时应明确测定时所采用的实验条件。影响差热曲线的因素比较多,其主要的影响因素大致是下列几个方面:

①仪器方面的因素:包括加热炉的形状和尺寸、坩锅大小、热电偶位置等。

②实验条件:升温速率、气氛等。

③试样的影响:试样用量、粒度等。

因此,在差热分析时应全面考虑各方面的影响因素和实验条件才能获得好的实验结果。

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影响介电常数的因素有哪些

       材料的介电常数与它的电极化强度有关,因此影响电极化的因素对它都有影响。

     首先是极化类型的影响,电介质极化过程是非常复杂的,其极化形式也是多种多样的,根据产生极化的机理不同,有以下一些常见的极化形式:弹性位移极化、偶极子转 问极化、松弛极化、高介晶体中的极化、谐振式极化、夹层式极化与高压式极化、自发极化等等。介质材料以哪种形式极化,与它们的结构紧密程度相关。

    环境对介电常数的影响,首先是温度的影响,根据介电常数与温度的关系,电介质可分为两大类,一类是介电常数与温度成强烈非线性关系的电介质,对于这一类材料很难用介电常数的温度系数来描述其温度特性。另一类是介电常数与温度成线性关系,这类材料可以用介电常数的温度系数TKε来描述其介电常数与温度关系。

    介电常数温度系数是指随温度变化时介电常数e的相对变化率,即

因此可以直接根据介电常数ε与温度的关系进行计算。

  由于绝大部分电介质的介电常数与温度的关系本身并不精确,因此这种计算是不精确的,实际工作中常采用实验的方法来确定,通常是用TKε的平均值来表示
 

  式中,t0为初始温度,一般为室温;t为改变后的温度或元件的工作温度;ε0、εt分别为介质在t0、t时的介电常数。

     不同的材料具有不同的极化形式,而极化情况与温度有关,有的材料随温度升高极化程度ZG;而有的材料随温度的升高其极化程度反而降低,因此,有些材料的TKe为正值,有些却是负值。以离子极化为主的材料随温度升高,其离子极化率增加,并且随极化增加的影响超过了密度降低对极化强度的影响,因而这类材料的介电常数有正的温度系数;而对只有电子极化的电介质,因温度升高,介质密度降低,极化强度降低,这类材料的介电常数的温度系数是负的。经验表明,一般介电常数ε很大的材料其TKε为负值,介电常数较小的材料其TKε值为正值。

  对于用介电材料制成的电子产品,材料介电常数温度系数是十分重要的一个参量。

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影响击穿电压的因素有哪些?

影响击穿电压的因素:

(1)水分,水分是影响击穿电压最灵敏的赃物。因为水是一种极性分子,在电场力作用下,很容易被拉长,并沿着电场方向排列,从而在两极间形成导电“小桥”,使击穿电压剧降。另外,击穿电压的大小不仅取决于含水量,还取决于水在油中所处的状态,通常乳化水对击穿电压影响很大,溶解水次之。

(2)油中含有微量的气泡,也会使击穿电压电压明显下降,因为油中存在气泡,则在较低电压下气泡便可游离,并在电场力作用下,在电极间形成导电“小桥”,使油被击穿,降低了油的击穿电压。

(3)温度对击穿电压的影响视油中杂质和水分的有无而不同。不含杂质,并经干燥无水分的油,一般温度对击穿电压影响不大。但当温度升高到一定温度时,油分子本身因裂解而产生电离,且随着温度的升高,油品的粘度显著减小,电离产生的电子和离子由于阻力变小而运行速度加快,导致油品被击穿,击穿电压显著下降。

如果油中含有杂质和水分时,则在同一温度下,其击穿电压比无杂质。水分的油的击穿电压要低,温度较低时,油中水多呈悬浮状,其击穿电压值较小,随着温度的升高,乳状水逐渐变为溶解状,油品的击穿电压随之上升。但如果温度升高到一定程度,则油中水分发生蒸发,在油中造成气泡的数目便会增加,而且由于温度升高,粘度降低,使水分、杂质和气泡在油中形成导电“小桥”,使油的击穿电压又很快地下降。尤其是油中杂质和水分都存在时,这种导电“小桥”更易形成,击穿电压下降更明显。

(4)当油中既含有游离碳,又含有水分时,油的击穿电压随碳微粒量的增加而下降。

(5)油老化后生成的酸等产物,是使水保持乳化状态的不利因素,因而会使油的击穿电压下降;而干燥不含水分的油,酸等老化产物对击穿电压影响不明显,但确能使介质损耗因数急剧增加。这时,测定油的击穿电压不如测定介质损耗因数更能判断油的老化程度的原因所在。


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