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- 夨銫 2011-01-14 00:00:00
- 石膏中氯的测量—紫外分光光度法 GB11898-89 1．实验目的：测量石膏中的氯（氯浓度0.03～5mg/l） 2．实验器材：①紫外分光光度计②烧杯③H型紫外灯④锥形瓶⑤微量移液管⑥电子天平⑦100ml容量瓶 3．实验试剂：①次氯酸钠②碘化钾(晶体)③硫酸④NaOH⑤磷酸二氢钾 ⑥十二水磷酸二氢钠⑦乙二胺四乙酸二钠⑧碘酸钾 ⑨无水DPD（ N，N—二乙基—1，4苯二胺硫酸盐） ⑩硫代乙酰胺 4．取样地点：石膏排放泵出口 5．实验步骤： Ⅰ、准备工作： ⑴水的准备：（水质不应含有氧化性和还原性物质） 制备：将3000ml蒸馏水置于烧杯中，加入0.50ml次氯酸钠溶液Ⅰ混匀，盖上，放置至少20小时，然后去盖用H型紫外灯（9w）插入水中，脱氯。 检验：取2只250ml锥形瓶，在diyi个瓶内放置100ml被检验的水和1g碘化钾混合，1分钟后，加入5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混合。在第二个瓶内，放置100ml被检验的水和两滴次氯酸钠溶液Ⅱ混合，2分钟后，加入5.0ml缓冲溶液5.0mlDPD溶液混合。 若diyi个瓶中无色，而在第二个瓶中出现淡粉红色，则水符合质量要求。 ⑵次氯酸钠溶液Ⅰ：活性氯质量百分数为5.2%的溶液。 ⑶次氯酸钠溶液Ⅱ：称取约1.000g次氯酸钠溶液Ⅰ用水稀释到500ml 混匀。移入玻璃瓶中备用。 ⑷硫酸溶液（1：17）：烧杯取170ml水，移液管取10ml硫酸缓慢注入水中，搅拌均匀。移入玻璃瓶中备用 ⑸NaOH溶液（80g/l）：称取20gNaOH倒入250ml水，搅匀移入玻璃瓶中备用。 ⑹缓冲溶液：（PH值6.5） 用水分别将46.0g磷酸二氢钾、60.5g十二水磷酸二氢钠和0.8g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2.2H2O）溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。移入玻璃瓶中备用。 ⑺DPD（N，N—二乙基—1，4苯二胺硫酸盐）溶液： 在250ml水中加入2.0ml硫酸并溶解0.2 g乙二胺四乙酸二钠1.1g无水DPD，用水稀释到1000ml混匀，移入棕色玻璃瓶中备用。 ⑻碘酸钾溶液Ⅰ（ρ=1.006g/l）： 称取0.5030g碘酸钾，(KIO3在120～140℃烘干2h)溶于100 ml水中，移入500ml容量瓶，用水稀释到刻度，摇匀。移入玻璃瓶中备用。 ⑼碘酸钾溶液Ⅱ（ρ=10.06g/l）： 移取10.00ml碘酸钾溶液Ⅰ置于1000ml容量瓶，加1g碘化钾用水稀释到刻度，摇匀。移入棕色玻璃瓶中备用。（须当天配制）1ml该溶液相当于10μg Cl2 ⑽硫代乙酰胺溶液（ρ=2.5g/l）：（CH3CSNH2） 称取1.25g硫代乙酰胺溶于100 ml水中，移入500ml容量瓶，用水稀释到刻度，摇匀。移入玻璃瓶中备用。 ⑾工作曲线的绘制； ①配液：吸取碘酸钾溶液Ⅱ0.00ml，0.30ml，1.00ml，3.00ml，5.00ml，7.00ml，9.00ml，12.00ml，15.00ml，20.00ml分别置于100 ml容量瓶，在diyi个容量瓶内加1.00 ml硫酸溶液，1分钟后加1.00 mlNaOH溶液混匀，用水稀释到刻度，摇匀。依次将其余容量瓶逐个按同样方法操作。各容量瓶中溶液相当于总氯量分别为0.00，0.03mg/l，0.10 mg/l，0.30 mg/l，0.50 mg/l，0.70 mg/l，0.90 mg/l，1.20 mg/l，1.50 mg/l，2.00 mg/l（以Cl2计）。 ②测定：在250ml锥形瓶内，加5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀，立即加入diyi个容量瓶内的溶液（不冲洗），摇匀，控制显色时间在2分钟内，用10mm比色皿，在510nm波长处，以水为参比液测定其吸光度。依次将其余容量瓶逐个按同样方法进行显色和测定操作。 ③绘制：将各测定吸光度值扣除空白值后，以吸光度为纵坐标，总氯量为（以Cl2计）横坐标绘制工作曲线。 Ⅱ、试样中氯的测定： ⑴取来的试样先沉淀，上面的液体再过滤，准备约100ml试样。移取2份同体积V的试样于100ml容量瓶中，加水稀释到刻度待用。 ⑵在250ml锥形瓶内，加5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀，随后倒入其中1份准备好的试样摇匀。再加1g碘化钾混匀。将显色液倒入10mm比色皿内，2min后，在510nm波长处，以水的试剂空白为参比液，迅速测定吸光度，并从工作曲线上查得氯的质量浓度C1 Ⅲ、锰氧化物干扰的校正： 在250ml锥形瓶内，倒入另1份100.0ml试样溶液，加1ml硫代乙酰胺溶液摇匀，再加5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀，用10mm吸收池，在510nm波长处，以水的试剂空白为参比液，迅速测定吸光度，从工作曲线上查得相当于锰氧化物存在的氯的质量浓度C2 Ⅳ、计算： 氯的质量浓度C（mg/l）C=
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氯离子有维持体液酸碱平衡的作用，氯离子的缺乏会导致肌肉收缩不良，消化功能受损，影响正常生长发育。婴幼儿补充氯离子多来自于奶粉，因此检测奶粉中的氯离子含量是判别奶粉品质的重要指标。
仪器配置
仪器：CT-1Plus型自动电位滴定仪
电极：复合银电极
实验试剂
0.02mol/L硝酸银标准滴定溶液
分析方法
采用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯离子，根据电位的突跃判定滴定终点，按硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算样品中氯离子含量。
参考《GB/T 5413.24-2010 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》
计算公式
X----样品中氯离子含量，单位为毫克每百克（mg/100g）；
35.5----1.00mL硝酸银标准滴定液相当于氯离子的质量数值，单位毫克（mg）；
C2----硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V2----滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
m1----试样质量，单位为克（g）；
f----稀释倍数。
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【应用领域】
化工
【样品】
氧化铁粉末（马钢）
【检测项目】
氯离子
【参考标准】
/
【仪器配置】
仪器：AT-1型电位滴定仪（上海禾工）
电极：Ag-102型银复合电极（上海禾工）
【试剂选择】
硝酸银标准溶液（0.05mol/L）
氯离子标准溶液（1mg/ml）
硝酸溶液（1+3）
硝酸（ρ=1.42g/ml）
【方法简述】
称取5.000g试样（精确到0.002g），置于滴定杯中，加硝酸（1+3）40ml，在室温下经常摇动放置10min，加水80ml，放入一颗搅拌子，用AT-1电位滴定仪滴定出突跃点，根据消耗硝酸银标准溶液的体积，计算试样中氯离子的含量。
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