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脱硫石膏中的氯离子怎样检测?

可爱天使小丽 2011-01-13 20:51:06 440  浏览
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  • 夨銫 2011-01-14 00:00:00
    石膏中氯的测量—紫外分光光度法 GB11898-89 1.实验目的:测量石膏中的氯(氯浓度0.03~5mg/l) 2.实验器材:①紫外分光光度计②烧杯③H型紫外灯④锥形瓶⑤微量移液管⑥电子天平⑦100ml容量瓶 3.实验试剂:①次氯酸钠②碘化钾(晶体)③硫酸④NaOH⑤磷酸二氢钾 ⑥十二水磷酸二氢钠⑦乙二胺四乙酸二钠⑧碘酸钾 ⑨无水DPD( N,N—二乙基—1,4苯二胺硫酸盐) ⑩硫代乙酰胺 4.取样地点:石膏排放泵出口 5.实验步骤: Ⅰ、准备工作: ⑴水的准备:(水质不应含有氧化性和还原性物质) 制备:将3000ml蒸馏水置于烧杯中,加入0.50ml次氯酸钠溶液Ⅰ混匀,盖上,放置至少20小时,然后去盖用H型紫外灯(9w)插入水中,脱氯。 检验:取2只250ml锥形瓶,在diyi个瓶内放置100ml被检验的水和1g碘化钾混合,1分钟后,加入5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混合。在第二个瓶内,放置100ml被检验的水和两滴次氯酸钠溶液Ⅱ混合,2分钟后,加入5.0ml缓冲溶液5.0mlDPD溶液混合。 若diyi个瓶中无色,而在第二个瓶中出现淡粉红色,则水符合质量要求。 ⑵次氯酸钠溶液Ⅰ:活性氯质量百分数为5.2%的溶液。 ⑶次氯酸钠溶液Ⅱ:称取约1.000g次氯酸钠溶液Ⅰ用水稀释到500ml 混匀。移入玻璃瓶中备用。 ⑷硫酸溶液(1:17):烧杯取170ml水,移液管取10ml硫酸缓慢注入水中,搅拌均匀。移入玻璃瓶中备用 ⑸NaOH溶液(80g/l):称取20gNaOH倒入250ml水,搅匀移入玻璃瓶中备用。 ⑹缓冲溶液:(PH值6.5) 用水分别将46.0g磷酸二氢钾、60.5g十二水磷酸二氢钠和0.8g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2.2H2O)溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。移入玻璃瓶中备用。 ⑺DPD(N,N—二乙基—1,4苯二胺硫酸盐)溶液: 在250ml水中加入2.0ml硫酸并溶解0.2 g乙二胺四乙酸二钠1.1g无水DPD,用水稀释到1000ml混匀,移入棕色玻璃瓶中备用。 ⑻碘酸钾溶液Ⅰ(ρ=1.006g/l): 称取0.5030g碘酸钾,(KIO3在120~140℃烘干2h)溶于100 ml水中,移入500ml容量瓶,用水稀释到刻度,摇匀。移入玻璃瓶中备用。 ⑼碘酸钾溶液Ⅱ(ρ=10.06g/l): 移取10.00ml碘酸钾溶液Ⅰ置于1000ml容量瓶,加1g碘化钾用水稀释到刻度,摇匀。移入棕色玻璃瓶中备用。(须当天配制)1ml该溶液相当于10μg Cl2 ⑽硫代乙酰胺溶液(ρ=2.5g/l):(CH3CSNH2) 称取1.25g硫代乙酰胺溶于100 ml水中,移入500ml容量瓶,用水稀释到刻度,摇匀。移入玻璃瓶中备用。 ⑾工作曲线的绘制; ①配液:吸取碘酸钾溶液Ⅱ0.00ml,0.30ml,1.00ml,3.00ml,5.00ml,7.00ml,9.00ml,12.00ml,15.00ml,20.00ml分别置于100 ml容量瓶,在diyi个容量瓶内加1.00 ml硫酸溶液,1分钟后加1.00 mlNaOH溶液混匀,用水稀释到刻度,摇匀。依次将其余容量瓶逐个按同样方法操作。各容量瓶中溶液相当于总氯量分别为0.00,0.03mg/l,0.10 mg/l,0.30 mg/l,0.50 mg/l,0.70 mg/l,0.90 mg/l,1.20 mg/l,1.50 mg/l,2.00 mg/l(以Cl2计)。 ②测定:在250ml锥形瓶内,加5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀,立即加入diyi个容量瓶内的溶液(不冲洗),摇匀,控制显色时间在2分钟内,用10mm比色皿,在510nm波长处,以水为参比液测定其吸光度。依次将其余容量瓶逐个按同样方法进行显色和测定操作。 ③绘制:将各测定吸光度值扣除空白值后,以吸光度为纵坐标,总氯量为(以Cl2计)横坐标绘制工作曲线。 Ⅱ、试样中氯的测定: ⑴取来的试样先沉淀,上面的液体再过滤,准备约100ml试样。移取2份同体积V的试样于100ml容量瓶中,加水稀释到刻度待用。 ⑵在250ml锥形瓶内,加5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀,随后倒入其中1份准备好的试样摇匀。再加1g碘化钾混匀。将显色液倒入10mm比色皿内,2min后,在510nm波长处,以水的试剂空白为参比液,迅速测定吸光度,并从工作曲线上查得氯的质量浓度C1 Ⅲ、锰氧化物干扰的校正: 在250ml锥形瓶内,倒入另1份100.0ml试样溶液,加1ml硫代乙酰胺溶液摇匀,再加5.0ml缓冲溶液和5.0mlDPD溶液混匀,用10mm吸收池,在510nm波长处,以水的试剂空白为参比液,迅速测定吸光度,从工作曲线上查得相当于锰氧化物存在的氯的质量浓度C2 Ⅳ、计算: 氯的质量浓度C(mg/l)C=

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仪器配置

仪器:CT-1Plus型自动电位滴定仪

电极:复合银电极




实验试剂

0.02mol/L硝酸银标准滴定溶液


分析方法

采用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯离子,根据电位的突跃判定滴定终点,按硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算样品中氯离子含量。

参考GB/T 5413.24-2010 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》


计算公式

X----样品中氯离子含量,单位为克每百克mg/100g

35.5----1.00mL硝酸银标准滴定液相当于氯离子的质量数值,单位毫克(mg);

C2----硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升mol/L

V2----滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升mL

m1----试样质量,单位为g

f----稀释倍数


 

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【应用领域】

化工

【样品】

氧化铁粉末(马钢)

【检测项目】

氯离子

【参考标准】

/

【仪器配置】

仪器:AT-1型电位滴定仪(上海禾工)

电极:Ag-102型银复合电极(上海禾工)

【试剂选择】

硝酸银标准溶液(0.05mol/L)

氯离子标准溶液(1mg/ml)

硝酸溶液(1+3)

硝酸(ρ=1.42g/ml)

【方法简述】

称取5.000g试样(精确到0.002g),置于滴定杯中,加硝酸(1+3)40ml,在室温下经常摇动放置10min,加水80ml,放入一颗搅拌子,用AT-1电位滴定仪滴定出突跃点,根据消耗硝酸银标准溶液的体积,计算试样中氯离子的含量。


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