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- 速度232去 2017-04-12 00:00:00
- 同位素内标配制的时候要不要计算纯度 同位素内标法是一种测量法，主要用于丰度已知的元素的质谱测定。 方法是：在样品中加入一定量的同位素内标，然后测出该元素的丰度比，由于该元素的天然丰度已知，加入的同位素内标的量已知，则可以计算出样品中该元素的量。内标法我也用过虽然我是做重金属分析，但是有些标准还是建议使用内标法，依次来消除进样过程中带来的干扰，内标物质的选择很重要
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热门问答
- 同位素内标配制的时候要不要计算纯度
- 同位素内标如何定量
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王经理：13505326430；刘经理：15753279068；
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刘经理：13811958057；全国服务热线：400-6885349
- 嗨，这里有你要的HJ 1183 同位素内标
上周小编和大家共同学习了《HJ 1189-2021水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》； 该标准覆盖了大部分的有机磷农药，但是对于沸点低，热稳定性差的农药，是不适合气相色谱法分析的；因此，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》，该标准为首次发布，并将于2021年12月15日起实施
氧化乐果、乙酰甲胺磷、辛硫磷是有机磷农药生产行业的特征污染物控制指标，乙酰甲胺磷在自然条件下易降解为甲胺磷，这4种有机磷农药均具有较强的生物毒性，其进入环境后对于生态环境和人体健康具有较大的危害。HJ 1183标准的出台，规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定方法，将有效支撑《农药工业水污染物排放标准》的执行工作，满足我国氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷水质监测和排放控制工作的需要，也是今后开展水体中这几种有机磷农药环境调查与排放监控的技术基础，对于保障水环境质量及人民群众的身体健康具有重要意义。
试剂与材料:
章节
类别
试剂与材料
要求
用途
5.1
试剂
乙腈（CH3CN）
色谱纯
溶剂
5.2
甲醇（CH3OH）
色谱纯
溶剂
5.3
乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）
色谱纯
溶剂
5.4
盐酸：ρ = 1.19 g/ml
优级纯
调节样品 pH 值
5.5
氢氧化钠（NaOH）。
分析纯
调节样品 pH 值
5.6
甲酸铵（HCOONH4）。
分析纯
流动相
5.9
溶液
乙腈溶液
φ( CH3CN )=50%
标准稀释液
5.10
乙腈-乙酸乙酯混合溶液
φ( CH3CN )=50%
固相萃取洗脱液
5.11
甲醇溶液
φ( CH3OH) =80%
固相萃取洗脱液
5.12
盐酸溶液
φ=50%
调节样品 pH 值
5.13
氢氧化钠溶液
c(NaOH) = 0.1mol/L
调节样品 pH 值
5.14
甲酸铵溶液
c(HCOONH4) = 5.0 mmol/L
流动相
5.15
甲酸铵-乙腈溶液
c = 5.0 mmol/L
流动相
5.16
有证标准溶液
氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准贮备液
ρ=1000 μg/ml
待测目标，坛墨编号：81426b
5.18
乙腈中甲胺磷-D6同位素
ρ=100 μg/ml
内标物，坛墨编号：92684a
乙腈中氧化乐果-D6同位素
ρ=100 μg/ml
内标物，坛墨编号：92685a
乙腈中辛硫磷-D5同位素
ρ=100 μg/ml
替代物，坛墨编号： 92686a
5.20
固相萃取柱Ⅰ
填料为十八烷基键合硅胶，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。
5.21
固相萃取柱Ⅰ
填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。
实验与分析:
章节
实验步骤
实验过程
7.1
7.1
样品采集与保存
按照HJ/T 91、HJ 91.1和HJ 164的相关规定进行样品的采集。
用棕色采样瓶（6.4）采集样品，样品满瓶采集。如果采集的样品pH不在2～8之间，用盐酸溶液（5.12）或氢氧化钠溶液（5.13）调节pH至2～8，4℃以下冷藏避光运输和保存，3天内完成样品分析工作。
7.2
试样的制备
A:地表水、地下水经滤膜（5.22）过滤，弃去2 ml初滤液后，移取1.0 ml过滤后的样品于棕色样品瓶（6.5）中，加入10.0 μl内标使用液（5.19），混匀待测。
B: 基体复杂的样品(生活污水和有机磷生产废水)经固相萃取净化后再进样。取5.0 ml样品，以约3 ml/min（约1滴/秒）的流速通过固相萃取柱。甲胺磷、氧化乐果和乙酰甲胺磷用固相萃取柱Ⅰ净化，10 ml乙腈-乙酸乙酯混合溶液洗脱；辛硫磷用固相萃取柱Ⅱ净化，10 ml甲醇洗脱。合并洗脱液，经浓缩装置浓缩至近干，用乙腈溶液定容至5.0 ml.经滤膜过滤后，取1.0 ml滤液于棕色样品瓶中，加入10.0 μl内标使用液，混匀待测。
7.3
空白试样的制备
以实验用水代替水样，按照与试样的制备（7.2）相同的步骤，制备空白试样。
8.1
仪器条件
仪器：液相色谱-串联质谱联用仪
流动相A：甲酸铵溶液；流动相B：甲酸铵-乙腈溶液；梯度洗脱；流速：0.3 ml/min；进样体积：5.0 μl；柱温：40℃。
质谱条件：正离子模式；离子化电压：5 500 V；离子源温度：550℃；喷雾气压力：380 kPa；辅助加热气压力：410 kPa；气帘气压力：210 kPa；多离子反应监测方式（MRM）。
8.2
标准曲线
移取适量的氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准使用液，逐级稀释，配制至少5个浓度点的标准系列，各组分质量浓度分别为0.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L（此为参考浓度）。移取1.0 ml配制好的标准系列溶液于棕色样品瓶（6.5）中，加入10.0 μl内标使用液（5.19），混匀待测。
按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行测定。以标准系列溶液中目标组分的质量浓度（μg/L）为横坐标，以其对应的峰面积（或峰高）与内标物峰面积（或峰高）的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标，建立标准曲线。可用平均相对响应因子法或标准曲线法进行标准曲线绘制。
8.3
试样的测定
按照与标准曲线的建立（8.2）相同的仪器条件进行试样（7.2）的测定
8.4
空白试验
按照与试样测定（8.3）相同的仪器条件进行空白试样（7.3）的测定。
分析结果表述:
根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间和特征离子定性，内标法定量。
坛墨质检秉持一直以来对环境安全的高度关注,依据该标准推出如下混标产品方案, 欢迎垂询！
针对该标准，坛墨推出如下配套的产品方案：
商城编码
名 称
浓 度
说 明
81426b
乙腈中4种有机磷混标
1000μg/mL
标准储备液
92684a
乙腈中甲胺磷-D6同位素
100μg/mL
内标储备液
92685a
乙腈中氧化乐果-D6同位素
100μg/mL
内标储备液
92686a
乙腈中辛硫磷-D5同位素
100μg/mL
内标储备液
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国产替代正当时
真菌毒素同位素内标震撼发布
号外号外！民族标准品再突破，国产真菌毒素同位素内标终于来啦！
众所周知，同位素内标稀释法是目前国际公认的定量检测金标准，然而目前真菌毒素同位素内标的产品几乎全部依赖进口，价格高昂，使得该技术的普及受到很大程度的掣肘。
为打破国外垄断，服务国计民生，坛墨质检与裕菁科技联合上海农科院潜心研究，匠心打磨，历经2年的科研攻关，全链条打通菌种筛选→发酵培养→分离精制→定值的全13C取代真菌毒素同位素内标的工艺路线，目前已完成5种黄曲霉毒素的产业化落地，包括黄曲霉毒素B1-13C17、B2-13C17、G1-13C17、G2-13C17、M1-13C17等。
5种黄曲霉毒素全13C同位素内标产品的高分辨质谱分析图谱
5种黄曲霉毒素全13C同位素内标产品及1种混合标准品的UHPLC分析图谱
结合市场需求，坛墨质检联合裕菁科技共同推出6种黄曲霉毒素全13C同位素内标的溶液标准品产品，其中5种单标，一种混合内标标准品，100%自主研发，比肩国际品牌，价格更具优势。
真菌毒素知多少
标准检测守护健康安全
真菌毒素(Mycotoxins)是产毒真菌在适宜的环境条件下产生的有毒次级代谢物，广泛存在于各种农作物、粮食和饲料等中。通常具有致畸、致癌、致突变等毒性作用。
为保证动物饲养及居民饮食、中药材等的安全，国家制定了严格的法规对真菌毒素的限量进行规定。
GB2761—2017《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》
GB13078-2017《饲料卫生标准》
2020版《中国药典》
等法规明确规定了黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、呕吐毒素、展青霉素、玉米赤酶烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、伏马毒素等十几种毒素的限量和检测标准。
真菌毒素检测
难点及变化趋势
1.涉及到的样品种类繁多，基质复杂，需针对性的前处理进行真菌毒素的净化和富集。
2.随着质谱技术的普及，采用LC-MS/MS同时检测多种毒素逐渐成为主流检测方法。
同位素内标稀释法，为采用LC-MS/MS方法检测提供最佳方案，是目前国际公认的定量检测金标准。
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兽药系列同位素内标
磺胺类药物是具有对氨基苯磺酰胺结构、用于预防和ZL细菌感染性疾病的一类药物的总称。磺胺类药物因性质较稳定、价格低廉、使用方便，联合使用KJ增效剂可使其KJ效果提高数倍，还可以提高饲料的转化率，促进动物生长， 因此常以亚ZL剂量作为饲料添加剂使用，预防动物疾病的发生和促进生长。
近年来的研究发现，磺胺类药物残留超标现象比其他兽药残留都严重。因此，动物源性食品中残留磺胺类药物对人类健康的潜在危害逐渐引起人们的高度关注。研究表明，如给猪口服1%推荐剂量的氨苯磺胺，在休药期内可造成肝脏中药物残留超标。磺胺类药物大部分以原形自机体排出，且在自然环境中不易被生物降解，从而容易导致水、牧草等被磺胺类药物污染，然后导致对动物源性食品的二次污染。已有证明，猪接触排泄在垫草中的低浓度磺胺类药物后，猪体内即可测出此类药物残留超标。磺胺类药物经各种途径进入动物体内后，可转移到肉、 蛋和乳等动物源性食品中，进而造成这些动物源性食品中磺胺类 药物的残留。关于坛墨
作为与会成员，坛墨质检科技股份有限公司，自2007年成立以来，以标准物质、标准品研发、生产、销售、服务为一体，获得CNAS标准物质、标准样品生产者认可实验室称号，并通过ISO9001：2015标准品研发与服务质量管理体系认证。
（来源：北京坛墨质检科技有限公司）
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黄曲霉毒素同位素单标标准品
单笔订单买：1支 2000元/支，5支 1800元/支，10支 1600元/支
黄曲霉毒素同位素混标标准品
单笔订单买：1支12000元/支，2支 11000元/支，3支 10000元/支
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沪公网安备 31011502008050号
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